[发明专利]一种聚苯硫醚脱水方法

说明书

本发明涉及一种聚苯硫醚脱水方法，其特征是：包含如下步骤：A.按物质的量比硫化钠∶氯化锂∶碱金属弱酸盐∶碱金属氢氧化物∶NMP∶水＝1∶0.3±0.05∶0.03±0.01∶0.03±0.01∶3.5～4.0∶7.2～8.9将物料加入一个釜式反应器中；B.加热步骤A中的釜式反应器并搅拌其中物料，使物料温度上升至195‑200℃，脱除其中的水分，直至釜内蒸汽温度超过110℃；C.将步骤B的釜式反应器中的物料与对二氯苯‑NMP混合熔融物混合并聚合。其优点是：可以通过调整原料的配比来适应一些低品质物料，将成本控制在合理范围内；同时保证脱水后的混合物组分稳定，从而使聚合产品的品质稳定。

技术领域

本发明涉及一种聚苯硫醚脱水方法，属于有机高分子材料生产中的原料预处理领域。

背景技术

聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide)简称PPS，是一种耐热性工程塑料。机械强度高，有很好的耐热水性、耐燃性、耐化学品性能，有极好的粘合性能和优良的电绝缘性能，尺寸稳定性好。

聚苯硫醚的生产方法有很多种，但只有“硫化钠-对二氯苯缩合聚合法”能生产出高聚合度的产品。虽然“硫化钠与对二氯苯的配料比以接近与物质的量比1∶1最理想”这点是公共知识，但只有硫化钠和对二氯苯无法生产聚苯硫醚，必须添加辅料(溶剂/分散剂、助剂、催化剂等)并进行预处理，此预处理一般是为了脱除硫化钠中的水分，故称为“脱水”。中国专利公开了很多脱水时用的辅料的组分及配方，但在实验中表现的效果均不理想：有些的脱水产物用于聚合时无法得到品质(主要是分子量和熔体流动速率)达到宣称水平的产物；有些重现性差，各批次脱水产物用于聚合时的品质有好有差；有些辅料在后续工序中难以回收，有些使用了过于昂贵的辅料，在工业生产中成本过高，不具备工业化的价值；有些使用了易燃易爆有毒有害的辅料，安全成本高，也不具备工业化的价值。

本发明对聚苯硫醚的脱水方法，尤其是辅料的组分及配料比进行了研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本合理，品质稳定的聚苯硫醚脱水方法。

本发明提出了一种成本合理，品质稳定的聚苯硫醚脱水方法，包含如下步骤：

A.将硫化钠、催化剂氯化锂、助剂碱金属弱酸盐、助剂碱金属氢氧化物、溶剂NMP(简称“N-甲级吡咯烷酮”)加入一个釜式反应器中，使其中各组分的物质的量比满足硫化钠∶氯化锂∶碱金属弱酸盐∶碱金属氢氧化物∶NMP∶水＝1∶0.3±0.05∶0.03±0.01∶0.03±0.01∶3.5～4.0∶7.2～8.9，其中水来自硫化钠的结晶水、氯化锂的结晶水或溶剂、两种助剂的结晶水或吸湿水、NMP的吸湿水；

B.加热步骤A中的釜式反应器并搅拌其中物料，使物料(液相)温度上升至195-200℃，脱除其中的水分，直至釜内蒸汽(气相)温度超过110℃；

C.将步骤B的釜式反应器中的物料移入另一个釜式反应器，并与对二氯苯-NMP混合熔融物混合并聚合，此混合熔融物的组分满足：对二氯苯与步骤A中提到的硫化钠的物质的量比为硫化钠∶对二氯苯＝1∶1.0±0.05；对二氯苯与混合熔融的NMP的质量比为对二氯苯∶NMP＝1∶1±0.2。

步骤A中所述的NMP是N-甲级吡咯烷酮的简称；

步骤A中所述的碱金属弱酸盐为下述阴阳离子任意组合后结合成的离子化合物：

阳离子为锂、钠、钾、铷或铯的阳离子；

阴离子为碳酸根、草酸根、磷酸根、1～5个碳原子的一元羧酸根或苯甲酸根；除正酸根外，还可以是多元酸根的酸式酸根。

步骤A中所述的碱金属氢氧化物中的阳离子为锂、钠、钾、铷或铯的阳离子，阴离子为氢氧根阴离子。