[发明专利]一种聚苯硫醚脱水方法在审
| 申请号: | 201810249823.6 | 申请日: | 2018-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN108484911A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
| 发明(设计)人: | 殷雄伟;茹金宝;马志强;刘建军;孙志鹏 | 申请(专利权)人: | 内蒙古聚贤化工材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 014010 内蒙古自治区包头市昆都仑区卜尔汉图镇张家营子金属深加工*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 釜式反应器 脱水 聚苯硫醚 碱金属氢氧化物 碱金属弱酸盐 成本控制 对二氯苯 加热步骤 聚合产品 温度超过 组分稳定 混合物 硫化钠 氯化锂 熔融物 配比 脱除 蒸汽 聚合 保证 | ||
1.一种聚苯硫醚脱水方法,其特征是:包含如下步骤:
A.将硫化钠、氯化锂、碱金属弱酸盐、碱金属氢氧化物、NMP加入一个釜式反应器中,使其中各组分的物质的量比满足硫化钠∶氯化锂∶碱金属弱酸盐∶碱金属氢氧化物∶NMP∶水=1∶0.3±0.05∶0.03±0.01∶0.03±0.01∶3.5~4.0∶7.2~8.9,其中水来自硫化钠的结晶水、氯化锂的结晶水或溶剂、两种助剂的结晶水或吸湿水、NMP的吸湿水;
B.加热步骤A中的釜式反应器并搅拌其中物料,使物料温度上升至195-200℃,脱除其中的水分,直至釜内蒸汽温度超过110℃;
C.将步骤B的釜式反应器中的物料移入另一个釜式反应器,并与对二氯苯-NMP混合熔融物混合并聚合,此混合熔融物的组分满足:对二氯苯与步骤A中提到的硫化钠的物质的量比为硫化钠∶对二氯苯=1∶1.0±0.05;对二氯苯与混合熔融的NMP的质量比为对二氯苯∶NMP=1∶1±0.2。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚脱水方法,其特征是:步骤A中所述的碱金属弱酸盐为下述阴阳离子任意组合后结合成的离子化合物:
阳离子为锂、钠、钾、铷或铯的阳离子;
阴离子为碳酸根、草酸根、磷酸根、1~5个碳原子的一元羧酸根或苯甲酸根。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚脱水方法,其特征是:步骤A中所述的碱金属氢氧化物中的阳离子为锂、钠、钾、铷或铯的阳离子,阴离子为氢氧根阴离子。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚脱水方法,其特征是:所述步骤A中使用的硫化钠为五水合硫化钠,氯化锂为后续回收工序得到的氯化锂,质量分数为17%~29%的水溶液,碱金属弱酸盐为无水草酸钠,碱金属氢氧化物为工业级片状氢氧化钠,NMP为电子级高纯NMP。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚脱水方法,其特征是:所述步骤A中使用的硫化钠为三水合硫化钠,氯化锂为后续回收工序得到的氯化锂质量分数为10%~16%的水溶液,碱金属弱酸盐为无水草酸钠,碱金属氢氧化物为工业级片状氢氧化钠,NMP为电子级高纯NMP。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚脱水方法,其特征是:所述步骤A中使用的硫化钠为无水硫化钠,氯化锂为无水氯化锂颗粒、一水合氯化锂晶体或氯化锂占总质量60%~70%的含水氯化锂结块,碱金属弱酸盐为无水草酸钠,碱金属氢氧化物为工业级片状氢氧化钠,NMP为后续回收工序得到的NMP质量分数为75%±2%的水混合液。
7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚脱水方法,其特征是:所述步骤A中使用的硫化钠为三水合硫化钠,氯化锂为后续回收工序得到的氯化锂质量分数为10%~16%的水溶液,碱金属弱酸盐为无水草酸钠,碱金属氢氧化物为工业级片状氢氧化钠,NMP为质量分数为95%~99%的NMP。
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