[发明专利]一种利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测水中挥发性消毒副产物的方法

权利要求书

1.一种利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测水中挥发性消毒副产物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用金属有机骨架材料MIL-96作为固相微萃取探针涂层；

(2)将步骤(1)制备的MIL-96材料均匀粘附到探针上进行老化处理；

(3)将步骤(2)中老化后的探针浸入待测水样中进行目标污染物的吸附；

所述步骤(3)中待测水样为经过0.45μm滤膜去除悬浮物的样品；所述吸附处理条件为：待测水样萃取温度为20-65℃，萃取时间为20-60min，搅拌速率为100-900rpm，pH为4.0-8.0，盐度为0-35％(w/v)；

(4)将步骤(3)吸附完成后的探针直接进样解吸，利用气相色谱-质谱联用技术测定待测水样中的三卤甲烷和三氯硝基甲烷；

所述步骤(4)中解吸条件为：解吸时间为1-9min，解吸温度为180-260℃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属有机骨架材料MIL-96制备方法步骤如下：

(1)九水硝酸铝与均苯三甲酸于去离子水中搅拌溶解；

(2)将经步骤(1)处理得到的混合液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中反应；

(3)将经步骤(2)处理得到的反应液离心清洗，烘干后即得MIL-96。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属有机骨架材料MIL-96制备方法步骤(1)中九水硝酸铝与均苯三甲酸的质量比为1.5-2.5:0.1-0.7，水的体积为10-50mL；所述搅拌的时间为10-60min，搅拌的温度为室温。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属有机骨架材料MIL-96制备方法步骤(2)中不锈钢反应釜体积为100-200mL；所述反应的条件为温度是180-220℃，反应的时间是20-30h。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属有机骨架材料MIL-96制备方法步骤(3)中清洗为甲醇和去离子水交替清洗3-6次；所述烘干为60-80℃烘干20-30h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中老化处理条件为：老化温度为200-280℃，老化时间为12-24h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中萃取时间为30min。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中气相色谱-质谱联用技术测定待测水样中三卤甲烷和三氯硝基甲烷条件为：色谱柱：DB-624MS，30m×0.25mm×1.4μm；升温程序：初始温度50℃，保持3min，以20℃/min的速度升温至200℃，保持2min，再以30℃/min的速度升至280℃，保持1min；载气：氦气，流速：1.0ml/min；质谱选用EI做离子源，采用SIM模式。

9.权利要求1-8任意一项所述方法在检测水中挥发性消毒副产物三卤甲烷和三氯硝基甲烷方面的应用。