[发明专利]阿司匹林丁香酚酯两种代谢产物及其制备方法在审
| 申请号： | 201810246902.1 | 申请日： | 2018-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN108358981A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 李剑勇;刘希望;杨亚军;周豪;孔晓军;李世宏;秦哲;焦增华 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 |
| 主分类号： | C07H15/203 | 分类号： | C07H15/203;C07H1/00;C07C305/24;C07C303/24 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 吕玉博 |
| 地址： | 730000 甘肃省*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿司匹林 代谢产物 丁香酚酯 丁香酚 乙酰基 制备 葡萄糖醛酸甲酯 三氯乙酰亚胺酯 化学结构式 碱性条件 取代反应 氯磺酸 溶剂 碱剂 脱去 | ||
1.阿司匹林丁香酚酯两种代谢产物，其特征在于：结构式分别为：
2.阿司匹林丁香酚酯代谢产物丁香酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法，其特征在于：将丁香酚与2,3,4-O-三乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯三氯乙酰亚胺酯发生取代反应，然后在碱性条件下脱去乙酰基制得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：丁香酚与2,3,4-O-三乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯三氯乙酰亚胺酯发生取代反应时，催化剂为三氟化硼乙醚溶液。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述丁香酚与2,3,4-O-三乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯三氯乙酰亚胺酯发生取代反应包括以下步骤：将丁香酚溶于干燥的二氯甲烷中，在冰盐浴搅拌条件下加入2,3,4-O-三乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯三氯乙酰亚胺酯，滴加三氟化硼乙醚溶液，滴加完毕反应体系逐渐回升至室温，搅拌反应6-7h后滴加三乙胺淬灭。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：滴加三乙胺淬灭后，减压除去溶剂，硅胶柱层析分离纯化。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述在碱性条件下脱去乙酰基包括以下步骤：将取代反应制备得到的丁香酚-2,3,4-O-三乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯溶于丙酮-水溶液中，加入氢氧化钠进行反应；作为优选，反应完毕后除去丙酮，将水相用乙酸乙酯和乙醚萃取，合并萃取液并调节pH值后进行硅胶柱层析分离纯化。
7.阿司匹林丁香酚酯代谢产物丁香酚硫酸酯的制备方法，其特征在于：将丁香酚与氯磺酸反应制得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：将丁香酚与氯磺酸反应时，加入吡啶作为缚碱剂和溶剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在丁香酚中加入吡啶，在冰水浴搅拌条件下滴加入氯磺酸，滴加完毕后，撤去冰浴，在室温下反应。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：反应完毕后，将反应产物过滤收集液体，减压除去吡啶，然后调节pH值后过滤，滤液旋蒸，所得固体用乙腈溶解并过滤，再次减压旋蒸，所得固体经硅胶柱层析分离纯化。
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