[发明专利]一种氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊树脂的生产方法在审
申请号: | 201810246086.4 | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108424485A | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 罗斌;谢中平;乔钦;张林松;让·鲁科勒尔;陈明凤;尚乃武;刘刚;虞群峰 | 申请(专利权)人: | 安徽天辰化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F214/06 | 分类号: | C08F214/06;C08F218/08;C08F2/18;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 张清彦 |
地址: | 231600 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸乙烯单体 氯乙烯单体 糊树脂 氯乙烯 共聚 醋酸乙烯 聚合反应 乳液种子 悬浮种子 制备 缓冲剂 氯乙烯-醋酸乙烯 生产 二级冷凝器 反应转化率 一级冷凝器 回收储槽 无离子水 冷凝 活化剂 聚合釜 流变性 乳化剂 稳定剂 洗涤塔 压缩机 粉径 回收 | ||
本发明公开一种氯乙烯‑醋酸乙烯共聚糊树脂的生产方法,包括以下步骤:微悬浮种子的制备;乳液种子的制备;聚合反应:将无离子水加入聚合釜,并加入乳化剂、缓冲剂、乳液种子、微悬浮种子和醋酸乙烯单体,升温至42~59℃,连续加入氯乙烯单体和活化剂,进行聚合反应,当反应转化率为80~90%时,反应完毕;回收:未反应的氯乙烯单体和醋酸乙烯单体经洗涤塔先分离出醋酸乙烯单体,气相氯乙烯加入稳定剂后,再经压缩机、一级冷凝器、二级冷凝器冷凝最后回到氯乙烯单体回收储槽。采用本发明生产方法生产的氯乙烯‑醋酸乙烯共聚糊树脂质量重复性好,粉径分布均匀且具有很好的流变性。
技术领域
本发明涉及聚合物技术领域,特别涉及一种氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊树脂的生产方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是一种综合性能优良、用途广泛、市场容量大的聚合物品种。采用其它一种或二种以上单体与氯乙烯共聚得到的聚合物统称为氯乙烯共聚树脂。氯乙烯共聚树脂的性能和用途因采用的共聚单体品种和用量的变化而不同,如用醋酸乙烯(VAc)共聚改性的PVC树脂(俗称氯醋树脂)是最主要的共聚改性PVC树脂品种,由于VAc的内增塑作用而具有较低的塑化温度和熔体黏度,可用于塑料地板、唱片、信用卡片等制品的生产。VAc链节的共聚引入,还可提高聚合物在极性较小的有机溶剂(如丙酮、丁酮、乙酸乙酯等)中的溶解性和聚合物涂层与金属等基体的黏接性能,满足其在油墨和涂料应用中的需要。作为一种重要的改性聚合物品种,氯醋树脂已在国内外许多公司中生产和应用,典型的产品有日本信越化学的Solbin系列、德国Wacker的Vinnol系列产品等。
但现有的生产工艺生产的氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊树脂产品质量重复性差、粒径分布不均匀,粉体的流变性也较差。
发明内容
本发明提供一种氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊树脂的生产方法,该生产方法生产的氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊树脂质量重复性好,粉径分布均匀且具有很好的流变性。
为达到上述效果,本发明的技术方案为:
一种氯乙烯-醋酸乙烯共聚糊树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)微悬浮种子的制备:向种子釜中加入无离子水、乳化剂、缓冲剂、油溶性第一引发剂及氯乙烯单体,加热升温至40~45℃,进行聚合反应,当转化率达到70~80%时,反应完毕,送入种子液贮槽内备用;聚合前需要均化,使单体均匀地分散于水相中,均化使用均化泵,在循环回路中,经均化泵剪切作用,单体则被分散于水中。均化时间为单体液滴直径达到工艺要求,基本不再变化为止。均化后的乳液非常稳定,均化后单体液滴直径的大小就决定着微悬浮种子颗粒的大小和粒径分布。
(2)乳液种子的制备:向种子釜中加入无离子水、乳化剂、缓冲剂、水溶性第二引发剂及氯乙烯单体,将乳液升温至反应温度50~60℃,缓慢搅拌,进行聚合反应,当转化率达到80~90%时,反应完毕,送入种子液贮槽内备用;乳液聚合采用水溶性引发剂,引发剂分子在反应体系中受热分解形成自由基,在胶束内引发单体的聚合反应,将釜温升温至反应温度55℃。而消耗的单体不断由单体液滴经过水相扩散入胶束以补充,使聚合物微粒数目不断增加,当转化率达到10-20%时,聚合物微粒不再增加,此时乳化剂全部吸附在聚合物的微粒表面,当反应转化率达到85%左右,单体液滴全部消失,反应完毕。反应生成乳液种子的平均粒径在0.10-0.125цm范围内。
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