[发明专利]一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法

权利要求书

1.一种穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于包括：

脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的粗制步骤：以穿心莲内酯和琥珀酸酐为原料，以乙酸丙酯和乙酸丁酯中的至少一种为溶剂，加入催化剂，通入氮气或氩气保护，抽真空并加热至100℃以上，经回流反应，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品；抽真空度为-0.08～-0.1MPa，加热温度为100-125℃，回流反应时间为3-8h；所述穿心莲内酯和琥珀酸酐的质量之比为1:1-3；所述溶剂的质量为穿心莲内酯质量的5-15倍；所述穿心莲内酯和催化剂的质量之比为1:1-2；所述催化剂为二乙胺或三乙胺；

脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯制步骤：将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品进行萃取、上柱、薄层色谱检测，收集脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯层析液，将层析液浓缩、真空干燥，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯制品；

穿琥宁的制备步骤：以有机溶剂将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯制品溶解成溶液；在脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯溶液中滴加钾的碱性化合物溶液进行反应，生成穿琥宁；

或，炎琥宁的制备步骤：以有机溶剂将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯制品溶解成溶液；在脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯溶液中滴加钾的碱性化合物溶液和钠的碱性化合物溶液进行反应，生成炎琥宁。

2.如权利要求1所述的穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯制步骤中，以二氯甲烷对脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品进行萃取，二氯甲烷的质量为脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品质量的5-10倍。

3.如权利要求1所述的穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯制步骤中，上硅胶柱，硅胶柱的硅胶目数为100-600目，流动相体积之比二氯甲烷:甲醇:甲酸为500:(10-20):(1-10)。

4.如权利要求1所述的穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于，穿琥宁或炎琥宁的制备步骤中，有机溶剂为甲醇或乙醇，有机溶剂的质量为脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的3-8倍。

5.如权利要求1所述的穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于，穿琥宁或炎琥宁的制备步骤中，钾的碱性化合物为氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾；钾的碱性化合物溶液的质量百分比浓度为15-25％。

6.如权利要求1所述的穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于，穿琥宁的制备步骤中，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯与钾的碱性化合物的摩尔比为1:0.8-1.2，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯与钾的碱性化合物的反应温度为30-40℃，反应时间为3-5h。

7.如权利要求1所述的穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于，炎琥宁的制备步骤中，钠的碱性化合物为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；钠的碱性化合物溶液的质量百分比浓度为10-20％。

8.如权利要求1所述的穿琥宁或炎琥宁的制备方法，其特征在于，炎琥宁的制备步骤中，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯、钾的碱性化合物、钠的碱性化合物的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.4-0.6)，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯与钾的碱性化合物、钠的碱性化合物的反应温度为20-40℃，反应时间为3-4h。