[发明专利]一种醋酸乙酯的生产工艺

说明书

本发明属于酯类化合物生产技术领域，具体公开了一种醋酸乙酯的生产工艺。本发明醋酸乙酯的生产工艺包括以下步骤：(1)酯化：将醋酸、乙醇与酸性催化剂加入反应釜中进行反应；(2)萃取：将生成的醋酸乙酯‑乙醇‑水恒沸物经冷凝后输送至萃取柱，加入二苯胍和二氧化碳进行萃取；(3)分离：将萃取后的分别输送至回收塔和精制塔。本发明醋酸乙酯的生产工艺利用二苯胍和二氧化碳打破了醋酸乙酯‑水‑乙醇之间的互溶度，可有效将醋酸乙酯分离出来，且能耗低。

【技术领域】

本发明涉及酯类化合物生产技术领域，具体涉及一种醋酸乙酯的生产工艺。

【背景技术】

醋酸乙酯是一种很重要的有机溶剂和化工基本原料，我国主要应用于涂料油漆、制药领域、涂料粘合剂、油墨、纤维素、人造香精药物和有机酸的生产中，其市场需求量逐年增加。目前，乙酸乙酯的合成方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙酸/乙烯加成法四种。

其中，醋酸酯化法是最常见的生产方法。醋酸酯化法是采用浓硫酸为催化剂，将原料醋酸和乙醇混合投入酯化釜中进行酯化，然后反应产物以乙酸乙酯-乙醇-水三元共沸物的形式从酯化塔顶蒸出，后进行脱水和精制得到醋酸乙酯，而酯化釜中一同带出的沸点较高醋酸等物料从酯化塔底回流到酯化釜中继续反应。

但该方法生产得到的产物醋酸乙酯会与水和乙醇形成共沸物，且常温下也能互溶，目前一般采用循环进行精馏-冷凝-回流脱水萃取，醋酸乙酯的提纯效果差且能耗高。虽然中国专利CN 100491324C公开了一种在反应精馏过程中加入带水剂的方法将带水剂和原料一起加入塔顶，将反应过程中多余的水带出后，塔顶的粗酯经盐液进一步脱水得到产物的生产工艺，但该工艺加入的带水剂使得酯化精馏的过程变得复杂，增加了操作难度。此外，邱学青等人在《醋酸乙酯提纯新方法研究》中记载了利用促进剂CM或CL在常温下来改变醋酸乙酯-乙醇 -水之间的互溶度，从而达到脱水提纯产物的作用，但是该方法要经过三次萃取后才可以达到较好的提纯效果，工序繁琐、耗时。

【发明内容】

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种醋酸乙酯的生产工艺。本发明醋酸乙酯的生产工艺利用二苯胍和二氧化碳打破了醋酸乙酯-水-乙醇之间的互溶度，可有效将醋酸乙酯分离出来，且能耗低。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种醋酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：

(1)酯化：将醋酸、乙醇与酸性催化剂加入反应釜中，于95-103℃、常压下进行反应，其中，醋酸和乙醇的摩尔比为1:1.5—1:4.5；

(2)萃取：反应生成的醋酸乙酯和乙醇、水形成的恒沸物从反应釜中蒸出，经过冷凝后得到的冷凝液进入萃取柱，往萃取柱中加入质量为所述冷凝液质量10-13％的二苯胍，再往萃取柱中通入二氧化碳至萃取柱的压力为0.2-0.5MPa，振荡8-12min，继续往所述萃取柱中通入二氧化碳至萃取柱的压力为0.5-0.8MPa，继续振荡5-10min，即完成萃取；

(3)分离：将萃取得到的一部分粗酯回流至反应釜中带水，另一部分粗酯输送至精制塔进行进一步脱水精制得成品；而萃取分离出的水、乙醇连同二苯胍输送至促进剂回收塔，进一步分离后，将分离出来的水和乙醇输送至反应回收塔，将分离出来的二苯胍回流至所述萃取柱中，重复上述萃取、分离步骤直至反应完成。

进一步的，步骤(1)中，所述酸性催化剂为硫酸、磷酸或盐酸。

进一步的，步骤(1)中，所述酸性催化剂的加入量为所述醋酸质量的5-7％。

进一步的，步骤(1)中，所述醋酸和所述乙醇的质量浓度均为99.1％以上。

进一步的，步骤(2)中，所述萃取的温度为35-38℃。

进一步的，步骤(2)中，所述二氧化碳的纯度为99.5％以上。