[发明专利]低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用

说明书

本发明公开了低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用。所述低温液态金属微球通过高频振动和低表面能物质硫醇包覆的方法制备，并用于有机聚合物整体色谱柱制备过程中的致孔剂。本方法制备得到的可控孔径和孔隙率的毛细管整体柱具有以下优点：1.制备得到的有机毛细管整体柱可根据目标化合物的特性，任意调控聚合物的孔径大小和孔隙率，使其拥有与吸附分离对象分子尺寸相匹配的吸附孔穴和扩散通道。2.制备所得有机毛细管整体柱内部孔穴结构均匀，重现性好。具有较高的柱效和可进行快速吸附分离的特性。3.以亚微米和微米直径的液态金属液滴替代了常规有毒高污染的有机溶剂致孔剂，达到了绿色重复利用。

技术领域

本发明涉及色谱柱制备方法，具体涉及低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用。

背景技术

聚合物整体色谱柱是指由单体、交联剂、致孔剂和引发剂组成的预聚混合溶液在毛细管、不锈钢管、聚醚醚酮管或者芯片通道等载体中先通过原位聚合，然后选用合适的溶剂除去整体柱内残留的未反应聚合的致孔剂和单体后得到的具有连续床结构的有机聚合物材料。其材料具有双连续结构和双孔分布两大特点。双连续结构是由相互交联的基质骨架和彼此连通的通透孔组成；双孔分布是指整体柱中存在两种不同类型、不同孔径的孔，一种是微米级通孔，另一种是位于骨架表面纳米级微孔。由于整体柱具有这种独特结构，在分离分析中表现出良好的应用潜能，因此被喻为继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第四代分离介质。其作为一种富集分离介质，整体柱具有制备方法简单、通透性高、传质速率快、可重复使用等优点，在生物富集、食品安全监测、药物分析等领域中得到了广泛应用。

目前，制备有机毛细管整体柱所用的致孔剂体系种类较少，已报道的文献大多以有毒、高污染的有机溶剂(如甲苯、异辛烷、正己醇、1，4-丁二醇等)为致孔剂。其主要是利用原位聚合后再将致孔剂除去，致孔剂原来占有的空间被保留下来，使整体材料具有多孔结构，而孔道的大小及形态主要由致孔剂的种类、用量和聚合条件决定，且对孔径分布有显著影响。根据对聚合物的溶解性不同，有机溶剂致孔剂又分为良溶剂、不良溶剂和沉淀剂三种。聚合过程中，致孔剂和聚合物发生相分离，在较早聚合阶段形成大的相分离区，所得孔径较大；在较晚聚合阶段形成小的相分离微区，所得孔径较小，分布均匀；从而使得整体柱材料孔径呈双峰分布。其优点是所获得的多孔材料具有良好的孔连通性，然而具有孔径不易精确控制，尤其是较难获得均一尺寸孔径的缺点。因此，开发低毒、绿色的致孔剂是制备吸附分离分析的有机多孔毛细管整体柱一种新的发展方向。

低熔点液态金属是一种不定型、可流动液体的金属。将液态金属制备成亚微米直径的功能性微球液滴再用于其他相关领域的研究目前备受关注,如将单分散的纳米或微米微球填充到微通道、纤维或多孔结构中来制备柔性电极或导体材料；液态金属与其他柔软或弹性材料共混制备柔性复合材料等。同时，低熔点液态金属热导率大、粘度低、熔化凝固过程容易实现、可回收利用等特点，使其在有机材料整体柱制备中作为致孔剂的应用中展现出独特的优势。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用。

本发明的技术方案是：低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用。所述低温液态金属微球作为致孔剂用于有机聚合物整体色谱柱的制备。

本发明的进一步改进包括：

所述低温液态金属的制备方法如下：先将所有原料金属单独加热至熔融状态，然后在搅拌条件下依次将熔融状态的金属混合，直至全部金属相互溶解；在控制上述的液态合金温度在250℃～350℃下搅拌2h以上，逐步冷却至室温，即得液态金属合金材料。