[发明专利]低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用

权利要求书

1.低温液态金属微球作为致孔剂在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用，所述低温液态金属的制备方法如下：先将所有原料金属单独加热至熔融状态，然后在搅拌条件下依次将熔融状态的金属混合，直至全部金属相互溶解得到液态合金；在控制上述的液态合金温度在250 ℃~350 ℃下搅拌2 h以上，逐步冷却至室温，即得低温液态金属；

所述液态金属微球的制备方法如下：将低温液态金属与液态硫醇按照摩尔比1:1的当量混溶到含有1%盐酸的异丙醇中预超声混合10 min；在环境温度高于低温液态金属熔点10℃~15 ℃的情况下以恒定流速将混合溶液推动流过毛细管管路；其中毛细管竖直固定于在超频振动装置振动部上，管路另一端的出口端预留2 cm不与超频振动装置固定，所述超频振动装置的振动频率为100Hz，所述毛细管出口下方设置有液态金属液滴接受液，毛细管出口端距离接受液界面高度为1~2 mm；

所述液态硫醇为十二硫醇、十六硫醇或十八硫醇；

所述液态金属微球的去除方法如下：将制得到的整体柱两端都连接上PEEK三通连接管路，其中一端PEEK三通连接管路连接到高压输液泵上，另外一端PEEK三通连接管路连通废液管；在两端PEEK三通连接管路中的一个管路口各插入铂丝电极，接通直流电源，控制电压30 V~120 V，电流0.01 mA~0.5 mA；同时控制冲洗流动相和整体柱温度在25 ℃~35 ℃之间，用含盐介质的导电水溶液冲洗整体柱，以除去液态金属微球。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述有机聚合物整体色谱柱的制备方法如下：以甲基丙烯酸酯类为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂；加入占功能单体和交联剂总体积30%~60%的液态金属微球为致孔剂；加入占功能单体和交联剂总质量1%~3%的偶氮二异丁腈为引发剂；将混合溶液灌注于预处理过的毛细管后密封，在60 ℃水浴超声条件下聚合12~24 h，然后去除液态金属微球；所述液态金属微球的直径为250 nm~1500 nm；所述功能单体和交联剂的比例为1:4~6。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯类是2-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯或甲基丙烯酸羟乙酯；聚合反应前先向混合溶液中通入氮气15 min，以去除混合溶液中的溶解氧。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，除去液态金属微球后停用电源，停用电源后再用甲醇冲洗，以除去整体柱中未反应的单体，即得到可控孔径和孔隙率的有机聚合物整体色谱柱。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述液态金属为镓铟锡铜合金，包括30份的镓、5份的铟、1份的锡和0.1份的铜。

6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述毛细管内管径为20 μm~320 μm。

7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述混合溶液流速为0.001 μL/min~0.005μL/min。