[发明专利]一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备

权利要求书

1.一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备其特征在于，所述制备方法中载体具备高比表面100m²/g-200m²/g，孔径在100nm-100μm，贵金属钯作为催化剂的活性组分，占比为0.2%-5%。

2.根据权利要求1所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：

合成聚酰亚胺酸溶液；

向聚酰亚胺酸溶液中加入金属盐溶液，吸附一段时间；

加入不良溶剂沉淀；

将沉淀与硅粉按照一定比例充分混合；

将混合粉末置于管式炉升温反应；

将5）反应完成后的产品取出置于高温石墨化炉并进一步升温反应；

将6）产品取出，加入盐酸溶液反应一段时间后沉淀过滤洗涤烘干；

将7）烘干后产品通过浸渍法负载钯颗粒；

用去离子水洗涤烘干得到钯碳化硅/石墨烯催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤1合成聚酰亚胺酸所使用的两类原料分别为联苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐中的一种或几种和对苯二胺、联苯二胺、二氨基二苯醚中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤2加入的金属盐为醋酸镍、硝酸镍、硝酸铜、硫酸铜中的一种，吸附时间为3-10小时。

5.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤3中加入的不良溶剂为甲醇、乙醇中的一种。

6.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤4中混合的碳硅比为2:1-5:1。

7.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤5中升温程序为2-10℃/min，升温上限为950℃，停留时间为5小时，降温速度为5℃/min，保护气为氮气。

8.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤6中升温速度为10-20℃/min，升温上限为2400-2800℃，停留时间为2-10小时，保护气为氩气。

9.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤7中使用的盐酸溶液为1-3mol/L，烘干洗涤使用去离子水，烘干温度为120℃，时间为10小时。

10.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，步骤8使用的钯盐溶液为醋酸钯，硝酸钯，氯化钯中的一种。

11.根据权利要求2所述的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂的制备，其特征在于，烘干温度为120℃。

12.根据权利要求2所述制备方法得到的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂，其特征在于，负载的钯颗粒粒径为2-10nm。

13.根据权利要求2所述制备方法得到的一种大孔碳化硅/石墨烯混合载体负载钯催化剂，其特征在于，该催化剂可以有效地催化亚硝酸甲酯和CO反应生成草酸二甲酯。