[发明专利]一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法

说明书

本发明涉及一种2‑噻吩甲醛粗品的提纯方法，其包括以下步骤，1.取2‑噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2‑溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃‑130℃的馏分，冷凝温度为20℃‑60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2‑噻吩甲醛初处理产品；2.将步骤1得到的2‑噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃‑150℃，控制真空度为‑0.99MPa，收集馏分，冷却至10‑30℃，得到纯品2‑噻吩甲醛。本发明提供的方法，在提纯过程中无需萃取，制得的2‑噻吩甲醛纯度高且收率高。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法。

背景技术

2-噻吩甲醛是一种重要的医药中间体，用来在有机化合物中引入噻吩基团。例如，用于合成广谱驱虫药噻嘧啶和药物先锋霉素、氯吡格雷、普拉格雷等。

现有的2-噻吩甲醛的制造提纯方法，都是采用溶剂萃取合成。所用溶剂一般为二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，苯、甲苯等。在萃取分层时，因物料水相、有机相颜色均较深（红棕色或棕黑色），分层界面不明显，极易误操作跑料，造成产品收率降低，同时污染环境。萃取完成后，萃取液需蒸馏，脱除大部分溶剂，再去精馏制得2-噻吩甲醛成品。

此外，2-噻吩甲醛粗品提取过程中使用化学溶剂，极易在后期成品提纯过程中造成溶剂残留，不利于产品纯度的提高。同时增用化学溶剂，生产过程中溶剂损耗，不利于环境保护，也增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，在提纯过程中无需萃取，制得的2-噻吩甲醛纯度高且收率高。

为实现上述目的，本发明包括以下步骤，

（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2-溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃-130℃的馏分，冷凝温度为20℃-60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；

（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至10-30℃，得到纯品2-噻吩甲醛。

进一步地，步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的50-80%。

进一步地，步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料或以噻吩、二甲基甲酰胺、光气为原料，经合成、水解、中和制得。

进一步地，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为5-15份，水为5-95份，其它溶剂和副产物为20-80份。

进一步地，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为8-10份，水为20-80份，其它溶剂和副产物为40-60份。

进一步地，步骤（1）中搅拌速率为50-150转/分钟。

进一步地，步骤（1）中，反应釜加热蒸馏至80-130℃。

进一步地，步骤（1）中，冷凝温度为20-30℃。

进一步地，步骤（2）中控制精馏温度为90-115℃。

进一步地，步骤（2）中收集馏分，冷却至15-25℃，得到纯品2-噻吩甲醛。

本发明积极效果如下：

（1）本发明制备方法简单，制得的纯品2-噻吩甲醛纯度高，收率高。

（2）本发明提纯过程中，不使用有机溶剂萃取，有利于环境保护。