[发明专利]一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法在审
| 申请号： | 201810238496.4 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108148040A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 周保良;李伟献;娄献之;赵晓鹏;赵晓利;李丽敏;李伟光;陈波 | 申请（专利权）人： | 河北鑫淘源环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 侯迎新 |
| 地址： | 057250 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻吩甲醛 反应釜 提纯 粗品 反应釜夹套 控制真空度 产品转移 分相器 精馏釜 馏出液 水蒸汽 溴噻吩 冷凝 加热 精馏 收率 萃取 冷却 下放 | ||
1.一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2-溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃-130℃的馏分，冷凝温度为20℃-60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至10-30℃，得到纯品2-噻吩甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的50-80%。
3.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料或以噻吩、二甲基甲酰胺、光气为原料，经合成、水解、中和制得。
4.根据权利要求1或3任一所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为5-15份，水为5-95份，其它溶剂和副产物为20-80份。
5.根据权利要求4所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为8-10份，水为20-80份，其它溶剂和副产物为40-60份。
6.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌速率为50-150转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，反应釜加热蒸馏至80-130℃。
8.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，冷凝温度为20-30℃。
9.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（2）中控制精馏温度为90-115℃。
10.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（2）中收集馏分，冷却至15-25℃，得到纯品2-噻吩甲醛。
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