[发明专利]一种木质素复合水凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种木质素复合水凝胶及其制备方法，属于功能材料技术领域。本发明的木质素复合水凝胶的制备方法包括以下步骤：S1、将纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺和纳米碳酸钙充分搅拌溶解，然后加入引发剂和交联剂，混合均匀后，通入惰性气体并在恒温水浴中反应，所得反应产物浸泡到盐酸溶液中，再进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；S2、将S1中所得木质素复合水凝胶基体置于混合铁盐溶液中，溶胀平衡后浸泡到氢氧化钠水溶液中，取出后真空干燥，得到木质素复合水凝胶。本发明制得的木质素复合水凝胶具有pH快速响应特性、超顺磁特性及良好的溶胀性能，其在药物缓释方面具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，尤其涉及一种木质素复合水凝胶及其制备方法。

背景技术

近年来为了拓展木质素的高值化利用途径，科研人员对木质素的结构和性能进行了深入的研究，木质素自身携带大量酚羟基、羧基等亲水基团，使其拥有表面活性、分散性、黏合性、抗氧化性、杀菌性和可降解性等特性，能够取代部分相似物质从而形成具有特定功能的智能复合材料。目前有温敏性、pH响应性、离子响应性、电响应性、溶剂响应性、磁响应性和光响应性等功能/智能的水凝胶，大部分水凝胶在生物仿生、记忆材料、超级电容器、超强吸附材料和控制药物释放载体等领域具有广阔的应用前景。

高分子水凝胶具有疏水性三维网络状的结构，在溶液中具有良好的溶胀性。聚丙烯酰胺类互穿网络型水凝胶在药物缓释载体中得到了较为广泛应用。木质素自带大量酚羟基与羧基，能够大大加强离子化程度，引起解离程度相应改变，造成凝胶内外离子浓度变化，从而增强水凝胶的pH敏感性。传统方法合成的水凝胶存在吸附速率过慢的缺点，吸附溶胀率要达100％通常需要几小时甚至几天的时间，因此需要采用致孔剂增强水凝胶的吸附性能，从而达到快速响应效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，特别针对现有技术中水凝胶pH响应时间缓慢和水凝胶功能单一的不足，提供一种制备工艺简单、成本低廉的木质素复合水凝胶及其制备方法。本发明制备所得的木质素复合水凝胶具备pH快速响应性的同时也被赋予磁响应性，增加了木质素复合水凝胶的应用范围和附加值。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种木质素复合水凝胶的制备方法，主要包括以下步骤：

S1、将纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺和纳米碳酸钙充分搅拌溶解，然后加入引发剂和交联剂，混合均匀后，通入惰性气体并在恒温水浴中反应，所得反应产物浸泡到盐酸溶液中，再进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；

S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于混合铁盐溶液中进行吸附，所述混合铁盐溶液中含有三价铁离子和二价铁离子，溶胀平衡后浸泡到氢氧化钠水溶液中，取出后进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶。

优选地，所述纯化木质素的制备方法包括如下步骤：

(1)将市购木质素置于容器中并加入去离子水，搅拌使其完全溶解，然后抽滤，得到滤液；

(2)在步骤(1)所得滤液中加入H₂SO₄溶液并置于80℃～95℃恒温水浴中搅拌反应2h～4.5h，待反应结束后冷却至室温，得到产物溶液；

(3)在步骤(2)所得产物溶液中加入NaCl固体并搅拌1h～4h，然后抽滤，所得固体产物于40℃干燥24h，得到纯化木质素。

优选地，所述纯化木质素的制备方法中，所述木质素与所述去离子水的质量比为1∶40～60，所述木质素与所述H₂SO₄的质量比为1∶5～7，所述木质素与所述NaCl固体的质量比为1∶9～11。