[发明专利]一种木质素复合水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201810234940.5 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108314868B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 吴志平;刘武;陈介南;张林;叶志会;刘德乡;童朝晖 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C08L33/26 | 分类号: | C08L33/26;C08L97/00;C08K3/22;C08J9/26;C08H7/00 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 410004 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺和纳米碳酸钙充分搅拌溶解,然后加入引发剂和交联剂,混合均匀后,通入惰性气体并在恒温水浴中反应,所得反应产物浸泡到盐酸溶液中,再进行干燥处理,得到木质素复合水凝胶基体;
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于混合铁盐溶液中进行吸附,所述混合铁盐溶液中含有三价铁离子和二价铁离子,溶胀平衡后再浸泡到氢氧化钠水溶液中,取出后进行干燥处理,得到木质素复合水凝胶;
所述步骤S1中,所述纯化木质素与纳米碳酸钙的质量比为1∶0.8~2.0。
2.根据权利要求1所述的木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述纯化木质素的制备方法包括如下步骤:
(1)将市购木质素置于容器中并加入去离子水,搅拌使其完全溶解,然后抽滤,得到滤液;
(2)在步骤(1)所得滤液中加入H2SO4溶液并置于80℃~95℃恒温水浴中搅拌反应2h~4.5h,待反应结束后冷却至室温,得到产物溶液;
(3)在步骤(2)所得产物溶液中加入NaCl固体并搅拌1h~4h,然后抽滤,所得固体产物于40℃干燥24h,得到纯化木质素。
3.根据权利要求2所述的木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述纯化木质素的制备方法中,所述木质素、去离子水、H2SO4及NaCl固体的质量比为1∶40~60∶5~7∶9~11。
4.根据权利要求3所述的木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1~S2中,所述纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺、引发剂及交联剂的质量比为1∶0.6~1.0∶6~10∶6~8∶0.005~0.02∶0.04~0.08。
5.根据权利要求4所述的木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述引发剂为质量分数为30%的双氧水,所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
6.根据权利要求5所述的木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述恒温水浴的温度为60℃~90℃,所述反应的时间为9h~14h,所述惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述盐酸溶液的浓度为1M,所述浸泡时间为10h~15h,所述干燥为真空干燥。
8.根据权利要求7所述的木质素复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述混合铁盐溶液中三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1,所述吸附的时间为10h~15h,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1M,所述浸泡的时间为1h~5h,所述干燥为真空干燥。
9.一种如权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制备得到的木质素复合水凝胶,其特征在于,所述木质素复合水凝胶具有pH快速响应性和磁响应性。
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