[发明专利]一种纳米粒子型聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201810234016.7 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108409919B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 邵志恒;康净鑫;陈阳义;黄永毅;陈吓敏 | 申请(专利权)人: | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/18;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 秦华 |
地址: | 361000 福建省厦门市翔*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 粒子 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,其由不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂,丙烯酸丁酯、引发剂和水采用无皂乳液聚合法制备得到,其pH值为6-8;其中所述不饱和羧酸化合物为甲基丙烯酸或丙烯酸;
所述不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂,丙烯酸丁酯、引发剂和水的重量比为(9.5-20):(102.5-200):(1.5-3.6):(0.5-1.0):(30-50):(0.5-2):(222-350);
所述纳米粒子型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤,
A料制备:将不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂溶解于4/7-3/4体积的去离子水中即可;
B料制备:将引发剂制备成3-8%的水溶液即可;
乳白色带有蓝相的乳液的制备:将1/3体积的A料和丙烯酸丁酯的混合料加入到剩余的去离子水中,搅拌加热,再加入1/3体积的B料反应,形成乳液为乳白色带有蓝相;
滴加反应:分别用蠕动泵恒速同步滴加余下的A料、丙烯酸丁酯和余下的B料,A料和丙烯酸丁酯先滴完,B料后滴完,恒温反应后降温,调节乳液pH至中性。
2.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述纳米粒子型聚羧酸减水剂的pH值为7。
3.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述不饱和聚氧乙烯醚为甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或者烯丙基聚氧乙烯醚中的一种;
任选的,所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸;
任选的,所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
4.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述B料制备步骤中,引发剂的浓度为3-6%。
5.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,乳白色带有蓝相的乳液的制备步骤中,所述搅拌加热是指搅拌加热至70-90℃。
6.如权利要求5所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述搅拌加热是指搅拌加热至80℃。
7.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述乳白色带有蓝相的乳液的制备步骤中,搅拌加热是指搅拌加热至80℃。
8.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述滴加反应步骤中,A料和丙烯酸丁酯控制在2-3h滴完,B料控制在2.5-4.5h滴完;
任选的,恒温反应后降温是指恒温反应0.5-1.5h后降温至30-50℃;
任选的,调节乳液pH是指用NaOH溶液调节乳液pH。
9.如权利要求8所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述滴加反应步骤中,A料和丙烯酸丁酯控制在2.5h滴完,B料控制在3h滴完。
10.如权利要求8所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述恒温反应后降温是指恒温反应1h后降温至40℃。
11.一种如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
A料制备:将不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂溶解于4/7-3/4体积的去离子水中即可;其中所述不饱和羧酸化合物为甲基丙烯酸或丙烯酸;
B料制备:将引发剂制备成3-8%的水溶液即可;
乳白色带有蓝相的乳液的制备:将1/3体积的A料和丙烯酸丁酯的混合料加入到剩余的去离子水中,搅拌加热,再加入1/3体积的B料反应,形成乳液为乳白色带有蓝相;
滴加反应:分别用蠕动泵恒速同步滴加余下的A料、丙烯酸丁酯和余下的B料,A料和丙烯酸丁酯控制在2-3.5h滴完,B料控制在2-4h滴完,恒温反应后降温,调节乳液pH至中性。
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