[发明专利]一种纳米粒子型聚羧酸减水剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810234016.7 申请日: 2018-03-21
公开(公告)号: CN108409919B 公开(公告)日: 2021-02-05
发明(设计)人: 邵志恒;康净鑫;陈阳义;黄永毅;陈吓敏 申请(专利权)人: 厦门路桥翔通建材科技有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/18;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
代理公司: 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 代理人: 秦华
地址: 361000 福建省厦门市翔*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 粒子 羧酸 水剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,其由不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂,丙烯酸丁酯、引发剂和水采用无皂乳液聚合法制备得到,其pH值为6-8;其中所述不饱和羧酸化合物为甲基丙烯酸或丙烯酸;

所述不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂,丙烯酸丁酯、引发剂和水的重量比为(9.5-20):(102.5-200):(1.5-3.6):(0.5-1.0):(30-50):(0.5-2):(222-350);

所述纳米粒子型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤,

A料制备:将不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂溶解于4/7-3/4体积的去离子水中即可;

B料制备:将引发剂制备成3-8%的水溶液即可;

乳白色带有蓝相的乳液的制备:将1/3体积的A料和丙烯酸丁酯的混合料加入到剩余的去离子水中,搅拌加热,再加入1/3体积的B料反应,形成乳液为乳白色带有蓝相;

滴加反应:分别用蠕动泵恒速同步滴加余下的A料、丙烯酸丁酯和余下的B料,A料和丙烯酸丁酯先滴完,B料后滴完,恒温反应后降温,调节乳液pH至中性。

2.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述纳米粒子型聚羧酸减水剂的pH值为7。

3.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述不饱和聚氧乙烯醚为甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或者烯丙基聚氧乙烯醚中的一种;

任选的,所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸;

任选的,所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。

4.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述B料制备步骤中,引发剂的浓度为3-6%。

5.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,乳白色带有蓝相的乳液的制备步骤中,所述搅拌加热是指搅拌加热至70-90℃。

6.如权利要求5所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述搅拌加热是指搅拌加热至80℃。

7.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述乳白色带有蓝相的乳液的制备步骤中,搅拌加热是指搅拌加热至80℃。

8.如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述滴加反应步骤中,A料和丙烯酸丁酯控制在2-3h滴完,B料控制在2.5-4.5h滴完;

任选的,恒温反应后降温是指恒温反应0.5-1.5h后降温至30-50℃;

任选的,调节乳液pH是指用NaOH溶液调节乳液pH。

9.如权利要求8所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述滴加反应步骤中,A料和丙烯酸丁酯控制在2.5h滴完,B料控制在3h滴完。

10.如权利要求8所述纳米粒子型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述恒温反应后降温是指恒温反应1h后降温至40℃。

11.一种如权利要求1所述纳米粒子型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,

A料制备:将不饱和羧酸化合物、不饱和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠、链转移剂溶解于4/7-3/4体积的去离子水中即可;其中所述不饱和羧酸化合物为甲基丙烯酸或丙烯酸;

B料制备:将引发剂制备成3-8%的水溶液即可;

乳白色带有蓝相的乳液的制备:将1/3体积的A料和丙烯酸丁酯的混合料加入到剩余的去离子水中,搅拌加热,再加入1/3体积的B料反应,形成乳液为乳白色带有蓝相;

滴加反应:分别用蠕动泵恒速同步滴加余下的A料、丙烯酸丁酯和余下的B料,A料和丙烯酸丁酯控制在2-3.5h滴完,B料控制在2-4h滴完,恒温反应后降温,调节乳液pH至中性。

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