[发明专利]一种7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的重金属含量控制方法

说明书

本发明公开了一种7‑酮基去氢表雄酮醋酸酯的重金属含量控制方法，包括将醋酸去氢表雄酮与铬酸钠进行氧化反应，将氧化反应产物水析，离心洗涤，得含7‑酮基去氢表雄酮醋酸酯的粗品；在含7‑酮基去氢表雄酮醋酸酯的粗品中加入重金属螯合剂进行加热溶解，将溶解产物过滤，结晶，离心干燥获得含7‑酮基去氢表雄酮醋酸酯结晶产物。本发明的方法无需严格的高温、高真空等条件，设备要求低、过程控制简单，可减少铬酸钠的用量，可有效降低7‑酮基去氢表雄酮醋酸酯中重金属含量，提高成品率。

技术领域

本发明属于化工合成领域，尤其涉及一种7-酮基去氢表雄酮的重金属含量控制方法。

背景技术

7-酮基去氢表雄酮醋酸酯能抗衰老、增强免疫力，还可以改善脑功能、增强记忆力、预防老年痴呆，刺激肝脏活性酶，特别是热酶的代谢，而且还具有减少脂肪，维持正常体质指数，增加骨与肌肉密度与活力等功能。其生理活性比DHEA高2.5倍，且在人体内不会代谢为性激素，无毒副作用，服用安全有效。因此近十年来人们在7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的合成方法上做了大量的研究。在以去氢表雄酮醋酸酯为原料的合成过程中，主要是通过烯丙位的选择性氧化来合成7-酮基去氢表雄酮醋酸酯。

现有的7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的生产工艺包括：以三氧化铬为氧化剂的合成方法、以过氧化叔丁醇为氧化剂的合成方法、以铬酸钠为氧化剂的合成方法。其中，以三氧化铬为氧化剂的合成方法、以过氧化叔丁醇为氧化剂的合成方法成品率较低，不具有经济意义；以铬酸钠为氧化剂的合成方法较为常用，但铬酸钠用量大，部分成品重金属含量不达标，且污水处理费用高。

发明内容

本发明的目的是针对以上不足之处，提供一种7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的重金属含量控制方法，解决目前铬酸钠用量大，部分成品重金属含量不达标的问题。

在本发明的第一方面，提供一种7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的重金属含量控制方法，所述方法包括：

(1)将醋酸去氢表雄酮与铬酸钠进行氧化反应，将氧化反应产物水析，离心洗涤，得含7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的粗品。

(2)在(1)产物中加入重金属螯合剂进行加热溶解，将溶解产物过滤，结晶，离心干燥获得含7-酮基去氢表雄酮醋酸酯结晶产物。

在一个优选例中，步骤(1)中，所述的氧化反应包括：将醋酸去氢表雄酮加入8倍-10倍(较佳地9倍)重量的醋酸，于30℃-40℃(较佳地35℃-40℃)，加入铬酸钠，搅拌，保温2小时，得氧化反应产物。

在另一个优选例中，所述铬酸钠的用量与醋酸去氢表雄酮相同。

在另一个优选例中，所述水析过程如下：将氧化反应产物加入纯水，搅拌，冷却至0℃-10℃。

在另一个优选例中，所述离心洗涤过程如下：将清水喷洒至离心机中，至pH>5.5时，结束洗涤。

在另一个优选例中，步骤(2)中，所述加热溶解过程如下：将含有7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的粗品加入3倍-5倍(较佳地4倍)重量的有机溶剂，于20℃-40℃(较佳地30℃-40℃)下加入重金属螯合剂，搅拌，加热至100℃-120℃，保温2小时，加入硅藻土，在40℃-70℃(较佳地45℃-75℃)保温，过滤收获滤液，慢慢冷却至0℃-10℃，获得7-酮基去氢表雄酮醋酸酯结晶。

在另一个优选例中，所述有机溶剂选自(但不限于)：乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮。

在另一个优选例中，所述重金属螯合剂用量为有机溶剂的0.005％-0.05％。

在另一个优选例中，所述重金属螯合剂选自(但不限于)：EDTA，DTPA，HBED。

本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。

较之现有技术，本发明有以下优点：