[发明专利]一种7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的重金属含量控制方法在审
| 申请号： | 201810231666.6 | 申请日： | 2018-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN108484710A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 龙玲;魏献忠;汤永春 | 申请（专利权）人： | 江阴技源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人： | 王鑫 |
| 地址： | 214400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 去氢表雄酮醋酸酯 酮基 重金属 含量控制 铬酸钠 粗品 氧化反应产物 重金属螯合剂 醋酸 去氢表雄酮 过程控制 加热溶解 结晶产物 离心干燥 离心洗涤 溶解产物 设备要求 氧化反应 成品率 醋酸酯 高真空 水析 过滤 | ||
1.一种7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的重金属含量控制方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）将醋酸去氢表雄酮与铬酸钠进行氧化反应，将氧化反应产物水析，离心洗涤，得含7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的粗品；
（2）在含7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的粗品中加入重金属螯合剂进行加热溶解，将溶解产物过滤，结晶，离心干燥获得含7-酮基去氢表雄酮醋酸酯结晶产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化反应包括：将醋酸去氢表雄酮加入8倍-10倍重量的醋酸，于30℃-40℃，加入铬酸钠，搅拌，保温2小时，得氧化反应产物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铬酸钠的用量与醋酸去氢表雄酮相同。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水析过程如下：将氧化反应产物加入纯水，搅拌，冷却至0℃-10℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热溶解过程如下：将含有7-酮基去氢表雄酮醋酸酯的粗品加入3倍-5倍重量的有机溶剂，于20℃-40℃下加入重金属螯合剂，搅拌，加热至100℃-120℃，保温2小时，加入硅藻土，在40℃-70℃保温，过滤收获滤液，慢慢冷却至0℃-10℃，获得7-酮基去氢表雄酮醋酸酯结晶。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自：乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮。
7.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述重金属螯合剂用量为有机溶剂的0.005%-0.05%。
8.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述重金属螯合剂选自：EDTA，DTPA，HBED。
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