[发明专利]一种银杏内酯原料成分定量及其指纹图谱构建方法

权利要求书

1.一种银杏内酯原料成分¹H NMR定量检测方法，其特征在于，选取DMSO-d₆为测量的溶解测试溶剂。

2.一种银杏内酯原料成分¹H NMR定量检测方法，其特征在于，选取3-环丁烯砜为内标物，对银杏内酯原料成分及其含量进行检测。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该方法包括：

供试品溶液制备：取3-环丁烯砜，加入DMSO-d₆，再加入银杏内酯原料使之溶解，待测；

¹H NMR检测条件设置：设定脉冲序列，扫描50-100次，温度为295K-310K，弛豫时间8.87s-10s，中心频率δ2.00-2.10ppm；

选取具体成分标的信号或其组合：其中银杏内酯K：δ7.15(1H，d，J＝5.5Hz)，银杏内酯A：δ6.78(1H，d，J＝5.1Hz)，银杏内酯B：δ5.31(1H，d，J＝4.1Hz)；

含量计算：根据¹HNMR检测结果，计算银杏内酯原料各成分含量。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述脉冲序列为zg30；¹H NMR检测谱宽为4000K-7000K。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，¹H NMR检测数据点为32K-64K。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，¹H NMR检测谱宽为6410K，数据点32K，扫描次数64次，温度303K，采样时间5.33s，弛豫时间8.87s，中心频率δ2.03ppm。

7.一种银杏内酯指纹图谱的建立方法，其特征在于，选取DMSO-d₆为溶解测试溶剂，利用¹HNMR对银杏内酯原料指纹图谱进行检测。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，该方法包括：

供试品溶液制备：取银杏内酯原料加入DMSO-d₆溶解，待测；可选地，该供试品溶液还包括3-环丁烯砜；

¹H NMR检测条件设置：zg30脉冲序列，谱宽4000K-7000K，数据点32K-64K，扫描次数50-100次，温度295-310K，弛豫时间1-3s，中心频率δ＝2.00-2.10ppm；

峰指认：用DMSO-d₆分别制备一定浓度的银杏内酯A，银杏内酯B，银杏内酯C，银杏内酯K对照品溶液，按上述条件测定，并与供试品比对，得到银杏内酯原料各单体的特征峰以及共流出峰。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，¹H NMR检测谱宽为4801K，数据点32K，扫描次数64次，温度303K，采样时间6.66s，弛豫时间1s，增益35，中心频率δ＝2.04。

10.3-环丁烯砜作为内标在银杏内酯原料¹H NMR定量或建立指纹图谱中的应用。