[发明专利]一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法

说明书

本发明公开了一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法，两面针茎枝加6～12倍量质量份数的醇‑水溶剂回流提取1～3次，每次1～3h，合并滤液，回收醇，浓缩至稠膏，即得两面针茎枝的总碱提取物；得到的稠膏加2～10倍量柱层层析硅胶拌样置层析柱内，用乙酸乙酯‑甲醇进行固液萃取分离，采用薄层色谱法合并结果相同流份，经反复浓缩、析出、抽滤后得粗品化合物，采用甲醇溶剂重结晶得高纯度单体化合物，采用薄层色谱法、熔点测定法对单体化合物成分进行初步鉴定，根据化合物的物理性质和薄层鉴定分离得到的单体化合物为氯化两面针碱。采用本法提取两面针中氯化两面针碱简单可行，得率，操作简便，分离效率高。

技术领域

本发明属于，尤其是一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法。

背景技术

两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.又名双面针、双背针、入地金牛、蔓椒等，为芸香科花椒属藤本植物，分布于浙江、福建、台湾、湖南、广东、海南、广西、四川、云南等地，生于低丘陵地灌木丛中、路旁等向阳等地。两面针药材传统入药部位为根，是临床常用中药。其性味辛、苦、微温，小毒，具有祛风通络、胜湿止痛、消肿解毒等作用。它在中医临床上可治疗风湿麻痹、跌打损伤肿痛、牙痛、腰腿痛以及咽炎、淋巴炎等感染性疾病。

两面针中主要的有效成分是氯化两面针碱，氯化两面针碱属苯骈菲啶类生物碱，分子式为C₂₁H₁₈O₄NC·2H₂O，为黄色针状结晶。溶于甲醇、乙醇和水，室温下每毫升水能溶解0.2毫克，熔点275～276℃。

近年来有许多文献报道其有效成分氯化两面针碱有镇痛、抗肿瘤作用，因此，提取两面针中氯化两面针碱具有重要意义。两面针药材药用部位为根部，通常地上部分丢弃不用，但是其茎枝内含有较为丰富的生物碱成分，目前也有许多文献报道，两面针茎枝中含有生物碱成分氯化两面针碱和两面针碱等。近年来，随着人们对两面针化学成分及药理活性研究的不断深入，其用途也不断拓宽，然而两面针药材的需求量也不断在增加，传统入药部位因临床和生产用量大，基本无法满足市场上的用量需求，所以若能对两面针茎枝部位充分利用，既能充分合理利用两面针资源，又能更大提高两面针药用价值和经济效益。

发明内容

本发明要解决的技术问题是一种简单可行，得率，操作简便，分离效率高的从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法。

本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：

一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法，包括以下步骤：

1)取两面针茎枝，粉碎成粉，加6～12倍量质量份数的醇-水溶剂回流提取1～3次，每次1～3h，过滤且合并滤液，回收醇，浓缩至稠膏，即得两面针茎枝的总碱提取物；

2)取步骤1)所得的两面针茎枝的总碱提取物，按质量比加2～6倍量甲醇溶解，按质量比加2～10倍量的柱层析硅胶拌样，混匀，蒸干，研细至粉末，即得总碱提取物与柱层析硅胶的混合样品；

3)步骤2)所得的总碱提取物与柱层析硅胶的混合样品置层析柱内，以乙酸乙酯-甲醇进行洗脱，乙酸乙酯和甲醇的体积比100:0～60:40，按总碱提取物质量:洗脱液体积＝1g:20ml比例收集洗脱液，收集的每份洗脱液均采用薄层鉴别跟踪观察，选择含有氯化两面针碱的洗脱液进行合并后再浓缩，放置至有沉淀析出，抽滤，滤渣采用甲醇反复重结晶，即得氯化两面针碱单体。

所述步骤1)中的醇-水溶剂为甲醇-水或乙醇-水，醇和水质量比为100:0～50:50。

所述步骤3)的乙酸乙酯与甲醇体积比为100:0或90:10或80:20或70:30或60:40。

本发明的优点：