[发明专利]一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法在审
| 申请号： | 201810226966.5 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108467399A | 公开（公告）日： | 2018-08-31 |
| 发明（设计）人： | 陆国寿;蒋珍藕;黄建猷;赖茂祥;黄周锋;胡筱希 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区中医药研究院 |
| 主分类号： | C07D491/056 | 分类号： | C07D491/056 |
| 代理公司： | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人： | 黄春莲 |
| 地址： | 530022 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 两面针 氯化两面针碱 茎枝 总碱提取 薄层色谱法 单体化合物 稠膏 制备 浓缩 高纯度单体 熔点测定法 水溶剂回流 析出 分离效率 固液萃取 硅胶拌样 甲醇溶剂 物理性质 乙酸乙酯 合并 层析柱 质量份 重结晶 薄层 抽滤 粗品 得率 甲醇 量柱 回收 | ||
1.一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取两面针茎枝，粉碎成粉，加6～12倍量质量份数的醇-水溶剂回流提取1～3次，每次1～3h，过滤且合并滤液，回收醇，浓缩至稠膏，即得两面针茎枝的总碱提取物；
2)取步骤1)所得的两面针茎枝的总碱提取物，按质量比加2～6倍量甲醇溶解，按质量比加2～10倍量的柱层析硅胶拌样，混匀，蒸干，研细至粉末，即得总碱提取物与柱层析硅胶的混合样品；
3)步骤2)所得的总碱提取物与柱层析硅胶的混合样品置层析柱内，以乙酸乙酯-甲醇进行洗脱，乙酸乙酯和甲醇的体积比100:0～60:40，按总碱提取物质量:洗脱液体积＝1g:20ml比例收集洗脱液，收集的每份洗脱液均采用薄层鉴别跟踪观察，选择含有氯化两面针碱的洗脱液进行合并后再浓缩，放置至有沉淀析出，抽滤，滤渣采用甲醇反复重结晶，即得氯化两面针碱单体。
2.如权利要求1所述的一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法，其特征在于，所述步骤1)中的醇-水溶剂为甲醇-水或乙醇-水，醇和水质量比为100:0～50:50。
3.如权利要求1所述的一种从两面针茎枝的总碱提取物出发制备氯化两面针碱的方法，其特征在于，所述步骤3)的乙酸乙酯与甲醇体积比为100:0或90:10或80:20或70:30或60:40。
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