[发明专利]一种可分离的乳液催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201810224470.4 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108435251B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 张越;白雪丽;温亮;黄鑫;孙慧燕;冯彩云;赵永祥 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J27/188;B01J31/18;B01J35/12;C07C45/29;C07C47/54;C07C49/403;C07C49/76;C07C47/02 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可分离 乳液 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种可分离的乳液催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,在100mL四氢呋喃中,将10mmol聚环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物与10-50mmol烯丙基溴混合,室温下反应24-48h后,减压蒸馏除去四氢呋喃及未反应烯丙基溴;随后加入50-100mL浓度为0.2mol/L的三乙氧基硅烷四氢呋喃溶液,在10-100ppm铂类催化剂存在下,30-50℃反应24h,得到产物A,冷却静置待用;
第二步,将2-5mmol磷钨杂多酸盐加入到第一步所得产物A中,逐滴加入4-15mmol盐酸,室温反应24h,减压蒸馏后,依次用环己烷、丙酮、乙腈洗涤,真空干燥后得到可分离的乳液催化剂;
所述聚环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物为PEO-PPO-PEO结构,且HLB值为14-40,分子量为2000-20000;
所述的磷钨杂多酸盐的阴离子部分为[PW11O39]7-。
2.根据权利要求1所述的一种可分离的乳液催化剂的制备方法,其特征在于:所述铂类催化剂为氯铂酸或1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)。
3.一种利用权利要求1所述的制备方法制备的可分离的乳液催化剂在乳液催化氧化反应中的应用,其特征在于:包括以下过程:
将醇与水加入到密闭反应釜中,醇与水摩尔比为1:5-1:20;随后将H2O2加入到上述反应体系内,H2O2摩尔数为醇羟基摩尔数的1.2倍;再加入质量为反应物总质量的0.1-5%的可分离的乳液催化剂,在搅拌情况下,反应温度40-60℃,反应时间4-24h后得到含催化氧化产物的混合乳液,将乳液升温到60-90℃,恒温静置2-24h破乳,同时分离出催化剂,经丙酮洗涤、干燥后可直接用于下一次反应。
4.根据权利要求3所述的一种可分离的乳液催化剂在乳液催化氧化反应中的应用,其特征在于:所述醇为脂肪醇或芳香醇。
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