[发明专利]一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法有效
| 申请号: | 201810222920.6 | 申请日: | 2018-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN108249458B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
| 发明(设计)人: | 狄春雨;任雅梅 | 申请(专利权)人: | 深圳科冠华太新材料技术有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
| 地址: | 518054 广东省深圳市南山区前海深港合作区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 改性 sapo 34 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将改性金属盐配制成质量百分数1-10%的水溶液,加入铝源,于室温下搅拌0.5-12小时,使其充分混合均匀,所得混合溶液过滤分离、洗涤后,将所得固体混合物于120-200℃烘干,并于300-500℃焙烧1-5小时备用;
(2)将步骤(1)焙烧后的样品分散于水中,依次加入磷源、硅源、模板剂,于室温下搅拌1-5小时混合均匀,得到混合溶液;
(3)将搅拌均匀后的混合溶液装入内衬聚四氟乙烯高压反应釜,密闭加热到60-179℃下老化处理5-24小时;然后于180-200℃晶化10-48小时;
(4)将晶化后的混合物离心分离、洗涤后,固体样品于100-160℃烘干,450-650℃焙烧4-8小时,即得金属改性SAPO-34分子筛;
其中所述改性金属盐以金属氧化物计,铝源以Al2O3计,磷源以P2O5计,硅源以SiO2计,分子筛合成反应物料的摩尔配比为金属氧化物:SiO2 : Al2O3: P2O5 : 模板剂:H2O的摩尔比为0.01-0.1:0.01-1.0:0.8-1.2:0.75-1.0:2.5-4.0:30-100。
2.如权利要求1所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于所述改性金属盐为Mg、Co或Zn的可溶性的金属硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于所述铝源为氢氧化铝、拟薄水铝石、异丙醇铝中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于所述磷源为磷酸。
5.如权利要求1所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、白炭黑的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于所述模板剂为三乙胺、二乙胺、四乙基氢氧化铵中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于步骤(3)中老化温度为60-200℃,老化时间5-24小时,晶化时间10-48小时。
8.如权利要求6所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于步骤(3)中老化温度为80-190℃,老化时间为8-24小时,晶化时间为10-24小时。
9.如权利要求7所述的一种金属改性SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于步骤(3)中老化温度为120-180℃,老化时间为10-16小时。
10.如权利要求1-8任一项所述合成方法的制备的金属改性SAPO-34分子筛,其特征在于是由其合成方法制备的。
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