[发明专利]一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种制备蒙脱石搭载纳米Ni‑Fe复合材料的方法，步骤如下：将蒙脱石和FeSO₄·7H₂O溶于脱氧超纯水中，超声20‑30min；将KBH₄加入脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO₄水溶液的锥形瓶置于14‑18℃的水浴中，用蠕动泵向FeSO₄水溶液中滴加KBH₄溶液，并调节pH为中性，滴加结束后，搅拌40‑50min，离心，弃去上清液，洗涤，加入含有脱氧超纯水的锥形瓶中；将Ni(NO₃)₂溶于脱氧超纯水中，滴加到上述溶液中，搅拌反应2‑3h，清洗，离心弃去上清液，密封，于‑50~‑55℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥即得。该方法制备的复合材料降解十溴二苯醚效果显著。

技术领域

本发明涉及一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法。

背景技术

多溴二苯醚（PBDEs）是一类添加型溴代阻燃剂，在电子电器产品、家居建材、涂料和纺织品中广泛使用。同时，PBDEs也是一类含卤素（Br）的持久性有机污染物，在各类环境介质及生物体中广泛存在。由于十溴二苯醚（BDE-209）是我国环境中主要的PBDEs同系物，且BDE-209在环境中易脱溴转化为毒性和环境风险更高的低溴二苯醚和溴代二英等二次污染物，其无害降解研究广受关注。在卤代有机污染物的降解研究中，纳米零价铁（nZVI）是一种降解效果较好的材料。nZVI因其比表面积大、还原活性高、反应速率快、二次污染小等特点，成为一种新型环境污染修复材料，也逐渐被用于PBDEs污染的修复。但是，nZVI也有不少缺点，如铁屑易结块、易氧化钝化、出现沟流等，影响处理效果，需对其改性处理。nZVI的改性技术主要有：加入活性金属组成核壳双金属，以减少材料的团聚，促进反应过程中氢气的产生与捕集；添加搭载系统，以增加材料的比表面积，并使其具有更稳定的空间结构和更多的活性位点；添加表面活性剂等修饰剂，以增强传质效果，加快降解速率。此外，超声波可以产生强烈的冲击波，使纳米颗粒分散悬浮于反应体系中，增加反应活性位点，并剥离金属表面的钝化层，加快固-液界面的传质及化学反应速率等，逐渐被用作降解的辅助手段。现有报道对nZVI的改性技术较单一，降解效果有待改善。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法，包括如下步骤：将15-25份蒙脱石和20-30份FeSO₄·7H₂O溶于75-85份脱氧超纯水中，超声混匀20-30min；将45-55份KBH₄加入90-100份脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO₄水溶液的锥形瓶置于14-18℃的水浴中，在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO₄水溶液中滴加KBH₄溶液，滴速为1.7-1.9mL/min，并调节pH为中性，待滴加结束后，继续在水浴中搅拌40-50min；将混合液于4-8℃、7500r/min转速下离心8-12min，弃去上清液，剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤4-6次，加入含有90-100份脱氧超纯水的锥形瓶中；将10-20份Ni(NO₃)₂溶于55-65份脱氧超纯水中，以1.5mL/min的速度滴加到上述溶液中，充分搅拌反应2-3h，用脱氧超纯水清洗4-6次，离心弃去上清液，密封，于-50~-55℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥，保存于充氮密封袋中即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，超声混匀25min。

优选地，所述的制备方法中，将装有FeSO₄水溶液的锥形瓶置于16℃的水浴中。

优选地，所述的制备方法中，滴速为1.8mL/min。