[发明专利]一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法在审
申请号: | 201810221639.0 | 申请日: | 2018-03-17 |
公开(公告)号: | CN108380898A | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 启东祥瑞建设有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C23C18/08;B01J23/755 |
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地址: | 226299 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱氧 蒙脱石 滴加 水中 制备 复合材料 蠕动泵 上清液 锥形瓶 复合材料降解 真空冷冻干燥 十溴二苯醚 冰箱冷冻 搅拌反应 超纯水 储液瓶 超声 水浴 密封 洗涤 清洗 | ||
1.一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法,其特征在于包括如下步骤:将15-25份蒙脱石和20-30份FeSO4·7H2O溶于75-85份脱氧超纯水中,超声混匀20-30min;将45-55份KBH4加入90-100份脱氧超纯水中,倒入蠕动泵储液瓶;将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于14-18℃的水浴中,在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液,滴速为1.7-1.9mL/min,并调节pH为中性,待滴加结束后,继续在水浴中搅拌40-50min;将混合液于4-8℃、7500r/min转速下离心8-12min,弃去上清液,剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤4-6次,加入含有90-100份脱氧超纯水的锥形瓶中;将10-20份Ni(NO3)2溶于55-65份脱氧超纯水中,以1.5mL/min的速度滴加到上述溶液中,充分搅拌反应2-3h,用脱氧超纯水清洗4-6次,离心弃去上清液,密封,于-50~-55℃冰箱冷冻,再真空冷冻干燥,保存于充氮密封袋中即得;各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:超声混匀25min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于16℃的水浴中。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:滴速为1.8mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:继续在水浴中搅拌45min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将混合液于6℃、7500r/min转速下离心10min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:充分搅拌反应2.5h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:于-52℃冰箱冷冻。
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