[发明专利]4-(6-氨基吡啶-3-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯的制备方法有效
申请号: | 201810214859.0 | 申请日: | 2018-03-15 |
公开(公告)号: | CN108558792B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 周海鹏;黄湧;韩珂珩;张强;韩辉;王雷锋;丁小妹;余振辉 | 申请(专利权)人: | 深圳蓝新科技有限公司 |
主分类号: | C07D295/205 | 分类号: | C07D295/205 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区粤*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 吡啶 哌嗪 羧酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
1.一种4-(6-氨基吡啶-3-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯的制备方法,包括如下步骤:
将2-氨基吡啶、哌嗪-1-甲酸叔丁基酯、吖啶盐光催化剂加入溶剂中,并在氧化剂存在的条件下进行光照反应,生成4-(6-氨基吡啶-3-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯;其中,所述吖啶盐光催化剂包括如下结构式中的至少一种:
其中,所述吖啶盐光催化剂与所述2-氨基吡啶的摩尔浓度比为(0.05-0.1):2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述光照反应的光照波长为380nm-750nm的可见光。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂包括过氧化物、金属氧化物、过硫化物、氮氧化物、氧气中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为过氧化物、金属氧化物、过硫化物、氮氧化物中的至少一种时,所述氧化剂与所述2-氨基吡啶的摩尔浓度比为(1-10):(1-10)。
5.根据权利要求1、3、4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述过氧化物为过氧叔丁醇、过氧苯甲酰、过氧化氢中的至少一种;
所述金属氧化物为高锰酸钾、二氧化锰、三氧化铬、三氧化二铁中的至少一种;
所述过硫化物为二苯二硫醚、过硫化氢、4-甲基二苯二硫醚、2,6-二甲基二苯二硫醚中的至少一种;
所述氮氧化物为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、N-甲基吗啉氧化物、2,2,4,6,6-五甲基哌啶-氮-氧化物、2,2,6,6-四甲基-5-羟基哌啶-氮-氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求1、3、4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂包括甲苯、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙醇、三氟乙酸、苯、四氢呋喃、乙醚、水、二甲基砜、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
7.根据权利要求1、3、4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述2-氨基吡啶,哌嗪-1-甲酸叔丁基酯的摩尔浓度比为(1-10):(1-10);和/或
所述2-氨基吡啶在所述溶剂中的摩尔浓度比为0.05-0.50mol/L。
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