[发明专利]一种3D自组装花球状钒修饰的Ni3

说明书

本发明提供了一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法。将洁净的金属镍浸入钒源浓度为5~40 mM、钒源与硫源摩尔比为1:（1~12）、pH值为弱酸性或弱碱性的悬浊液，进行微波溶剂热反应，充分反应后，得到一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂电催化剂材料。该方法操作简单，反应条件温和，耗时短，形貌和尺寸均一，该材料具有的独特的层级结构，增大了材料的催化活性，可作为一种优异的电催化析氧电催化剂。

技术领域

本发明属于新能源材料和电化学领域，具体涉及一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法。

背景技术

作为一次能源的化石能源，包括石油、煤和天然气等，在地壳中储量有限，使得过度的开采和消耗导致了可预见性的能源危机。同时，燃烧过程造成了环境污染及温室效应，因此，急需开采出可替代的新型能源来缓解能源危机。在二次能源中，氢能单位质量燃烧值高且燃烧产物为最为清洁的水，更是替代化石能源最理想的能源载体。电催化分解水技术是制氢的有效途径之一，然而电解水制氢的发展受到氧气析出的严重阻碍。因而寻求一种高效水裂解产氧电催化剂具有重要的研究意义。

过渡金属硫化物，具有含量丰富，成本低廉等优点，是代替贵金属基催化剂的良好选择。其中，Ni₃S₂材料由于本征的金属特性，电导率高、廉价的 Ni₃S₂在许多领域得到了广泛的应用。

中国发明公告专利第201610552386.6号公开了一种锂离子电池负极GO-PANT-Ni₃S₂复合材料的制备方法，但是操作步骤复杂，且反应周期较长，技术难度大。中国发明公告专利第201610252105.5号公开了一种阵列型二硫化三镍-碳纳米管复合电极及其制备方法和应用，先用水热法进行反应，再热处理的方法得到一种阵列型二硫化三镍-碳纳米管复合电极材料，反应周期长，反应条件苛刻，且成本大。Efficient Coupling ofHierarchical V₂O₅@Ni₃S₂ Hybrid Nanoarray for Pseudocapacitors and HydrogenProduction等人采用两步水热的方法制备出了具有层级结构的V₂O₅@Ni₃S₂材料，具有低的产氢过电势，但产氧性能存在空白，且制备工艺复杂。

目前，将钒基材料与Ni₃S₂结合的报道很少，因此本专利将钒基材料与Ni₃S₂材料相结合，对于开采出高效、廉价且制备工艺简单的析氧电催化剂具有重要的意义。

发明内容

本专利针对上述材料的不足，提出一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，该方法操作简单，反应条件温和，耗时短，形貌和尺寸均一，该材料具有的独特的层级结构，增大了材料的催化活性，可作为一种优异的电催化析氧电催化剂。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，包括以下步骤：

（1）将金属镍依次浸入到丙酮、盐酸以及水和乙醇中超声清洗，随后真空干燥，盐酸浓度为1~5 mol/L；

（2）称取一定质量的十二水合钒酸钠和硫源，加入到适量的溶剂中，控制钒源与硫源摩尔比为1:（1~12），使得的钒源浓度为5~40 mM，搅拌3~20 min，得到悬浊液A；