[发明专利]一种3D自组装花球状钒修饰的Ni3

权利要求书

1.一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将洁净的金属镍浸入钒源浓度为5~40 mM、钒源与硫源摩尔比为1:（1~12）、pH值为弱酸性或弱碱性的悬浊液，进行微波溶剂热反应，充分反应后，得到一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂电催化剂材料；所述花球状的Ni₃S₂电催化剂材料为由次级单元为片状的钒修饰的Ni₃S₂簇拥的花球状结构；

所述硫源为硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠、二乙基硫代氨基甲酸钠、硫单质中的一种或多种；

所述钒源为十二水合钒酸钠；

所述微波溶剂热反应温度为60~120 ℃，功率为200~400 W，反应时间为0.5~2 h。

2.根据权利要求1所述的一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，其特征在于，所述悬浊液的溶剂为去离子水、无水乙醇、乙二醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，其特征在于，悬浊液的pH用酸液或者碱液进行调节；所述的酸液为盐酸溶液或者硫酸溶液；所述碱液为氨水或者氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1~3任一项所述的一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，其特征在于，具体步骤包括：

1）将金属镍依次浸入到丙酮、盐酸以及水和乙醇中超声清洗，随后真空干燥，盐酸浓度为1~5 mol/L；

2）称取一定质量的十二水合钒酸钠和硫源，加入到适量的溶剂中，控制钒源与硫源摩尔比为1:（1~12），使得的钒源浓度为5~40 mM，搅拌3~20 min，得到悬浊液A；

3）配制1~3 mol/L、用于调节悬浊液A的pH值为酸性或碱性的溶液B；

4）将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，pH调至pH值范围为5~10，搅拌10~30 min，得到溶液C；

5）将搅拌好的溶液C以及步骤1）中预处理的泡沫镍置于内衬为100 mL的微波水热仪中反应；

6）反应结束后，将产物用去离子水和乙醇交替冲洗数次，真空干燥，得到一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的电催化剂材料。

5.根据权利要求4所述的一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，其特征在于，所述的金属镍为泡沫镍或者镍网。

6.根据权利要求5所述的一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂的合成方法，其特征在于，步骤1）、步骤6）所述的真空干燥是20~40 ℃下真空干燥5~15 h。

7.一种3D自组装花球状钒修饰的Ni₃S₂，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到，具有微米级尺寸的花球状结构，所述花球状结构为由次级单元为片状的钒修饰的Ni₃S₂簇拥的花球状结构。