[发明专利]一种原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末及其制备方法

说明书

本发明涉及一种原位合成CNTs/ZrB₂纳米复合粉末及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)、提供M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体，其中，M表示金属催化剂，x表示M_xO_y氧化物分子中金属原子的个数，y表示M_xO_y氧化物分子中氧原子的个数；(2)、还原所述M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体，得到M/ZrB₂复合催化剂；(3)、向M/ZrB₂复合催化剂中通入C₂H₂与N₂的混合气体，使M/ZrB₂复合催化剂中纳米ZrB₂粉末的表面原位生长CNTs，得到CNTs/ZrB₂纳米复合粉末。该方法切实可行、自增韧效果突出，为进一步烧结耐高温、高韧性、抗烧蚀、抗热震的超高温防热材料提供原材料。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种原位合成CNTs/ZrB₂纳米复合粉末的制备方法及由其制得的CNTs/ZrB₂纳米复合粉末。

背景技术

ZrB₂具有低密度、优异的化学稳定性、高熔点、高硬度、优异的导热性和导电性等特点，使得ZrB₂基超高温陶瓷材料成为高温结构材料的一种很有前途的替代物，如再入飞行器的鼻锥和前缘以及火箭的推进系统。但是，单相ZrB₂由于断裂韧性和抗弯强度较低，并且高温氧化性能不足(900～1100s℃开始氧化)，导致其无法满足高温环境的使用要求。

对于单相ZrB₂陶瓷，通过添加石墨片层、改善烧结工艺以及制备层状陶瓷等方法提高ZrB₂基超高温陶瓷的韧性，但是受到界面热匹配的限制，一直无法得到综合性能优异的材料。显然，这种通过添加第二项或多相(MoSi₂、CrSi₂、SiC、Fe、Ni、碳纤维)的增韧方式无法在不损失其他性能的前提下有效提供材料的韧性。

针对上述问题，本发明考虑采用自增韧的方式，在ZrB₂的基础之上原位生成增韧相，形成优异增韧效果的原始粉体，以弥补碳纤维、SiC以及石墨片层等第二项增韧的不足。但目前关于ZrB₂自增韧的粉体研究甚少，在ZrB₂表面原位生成增韧相的制备方法还未见报道。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：针对现有技术中没有关于ZrB₂自增韧粉体制备方法的相关报道，本发明提供了一种切实可行的、自增韧效果突出的CNTs/ZrB₂纳米复合粉末的制备方法，能够获得具有自增韧效果的ZrB₂纳米复合粉末，为进一步烧结耐高温、高韧性、抗烧蚀、抗热震的超高温防热材料提供原材料。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种原位合成CNTs/ZrB₂纳米复合粉末的制备方法，包括如下步骤：

(1)、提供M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体，其中，M表示金属催化剂，x表示M_xO_y氧化物分子中金属原子的个数，y表示M_xO_y氧化物分子中氧原子的个数；

(2)、还原所述M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体，得到M/ZrB₂复合催化剂；