[发明专利]一种原位合成CNTs/ZrB2纳米复合粉末及其制备方法

权利要求书

1.原位合成CNTs/ZrB₂纳米复合粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)、提供M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体，其中，M表示金属催化剂，x表示M_xO_y氧化物分子中金属原子的个数，y表示M_xO_y氧化物分子中氧原子的个数；

(2)、还原所述M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体，得到M/ZrB₂复合催化剂；

(3)、向M/ZrB₂复合催化剂中通入C₂H₂与N₂的混合气体，使M/ZrB₂复合催化剂中纳米ZrB₂粉末的表面原位生长CNTs，得到CNTs/ZrB₂纳米复合粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述提供M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体的步骤包括：

(11)、将纳米ZrB₂粉末与Mⁿ⁺溶液混合均匀，然后，加入强碱溶液，得到M(OH)_n/ZrB₂二元胶体混合液，其中，n表示Mⁿ⁺中金属离子的价态；

(12)、过滤所述M(OH)_n/ZrB₂二元胶体混合液，收集固体，清洗所述固体至中性，得到M(OH)_n/ZrB₂二元胶体；

(13)、将所述M(OH)_n/ZrB₂二元胶体进行干燥、研磨，得到M(OH)_n/ZrB₂粉末；

(14)、煅烧所述M(OH)_n/ZrB₂粉末，得到M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(11)中，所述ZrB₂粉末的粒度为不超过100nm，优选为20～100nm，最优选为60nm。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(11)中，所述Mⁿ⁺为Ni²⁺或Y³⁺，则，当Mⁿ⁺为Ni²⁺时，x为1，y为1；当Mⁿ⁺为Y³⁺时，x为2，y为3；和/或，

所述强碱为碱金属的氢氧化物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)按照如下方式进行：

将M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体置于管式炉的恒温区内，在N₂保护下将恒温区升温至750～850℃，后关闭N₂，通入H₂，对M_xO_y/ZrB₂催化剂前驱体还原1～2小时，得到M/ZrB₂复合催化剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述M/ZrB₂复合催化剂中，M的质量分数为10～35％。