[发明专利]一种含有N-芳基磺酸酯的吡唑化合物及其合成和应用有效
| 申请号： | 201810199989.1 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108203408B | 公开（公告）日： | 2020-07-21 |
| 发明（设计）人： | 王锐;许兆青;郭全平;姚海燕 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12;C07D405/04;C07D409/04;C07D401/04;A61K31/415;A61K31/4155;A61K31/4439;A61P29/00;A61P19/02;A61P25/02;A61P35/00 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含有 芳基磺酸酯 吡唑 化合物 及其 合成 应用 | ||
1.一类含有N-芳基磺酸酯的吡唑化合物，其特征在于，结构式如下式所示：
2.如权利要求1所述含有N-芳基磺酸酯的吡唑化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对碘苯基磺酰氟酯的制备：取100ml圆底烧瓶，加入磁子，向内加入4.4g，20mmol，1.0eq的对碘苯酚和二氯甲烷50ml，再加入4.2ml，30mmol，1.5eq的三乙胺，通硫酰氟气体，在室温下反应2-6h，TLC板监测，反应完全后用二氯甲烷萃取，旋干溶剂，得到对碘苯基磺酰氟酯，其结构下：
（2）1-对甲基苯基丁烷-1,3-二酮的制备：取100ml圆底烧瓶，加入磁子，向内加入1.76g，44mmol，纯度60%，1.1eq的氢化钠，再在冰浴下加入乙酸乙酯50ml，缓慢加入5.37g，40mmol，1.0eq的对甲基苯乙酮，冰浴30min后，在室温下反应10h以上，TLC板监测，反应完全后用10%氯化铵淬灭，乙酸乙酯萃取，旋干溶剂，硅胶柱层析，得到1-对甲基苯基丁烷-1,3-二酮，其结构如下：
（3）3-甲基-5-对甲苯基1-氢吡唑的制备：取100ml圆底烧瓶，加入磁子，向内加入3.44g，20mmol，1.0eq的1-对甲苯基丁烷-1,3-二酮和1.1g，20mmol，1.0eq的水合肼，再加入甲醇50ml，加热回流2h，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂，硅胶柱层析，得到3-甲基-5-对甲苯基1-氢吡唑，其结构如下：
（4）对碘苯基-5-甲基-3-对甲苯基-1-氢吡唑-1-磺酸酯的制备：取50ml圆底烧瓶，加入磁子，向内加入1.72g，10mmol，1.0eq的3-甲基-5-对甲苯基-1-氢吡唑和3.8g，20mmol，2.0eq的对碘苯基磺酰氟酯，再加入2.25g，20mmol，2.0eq的叔丁醇钾，二甲基亚砜25ml，换氩气保护，在70摄氏度下反应8h以上，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂，用乙酸乙酯和石油醚重结晶，得到对碘苯基-5-甲基-3-对甲苯基-1-氢吡唑-1-磺酸酯；对碘苯基-5-甲基-3-对甲苯基-1-氢吡唑-1-磺酸酯的结构如下：
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