[发明专利]一种环丁烷衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201810199563.6 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108383694B | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 钟芳锐;余玉双 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | C07C41/30 | 分类号： | C07C41/30;C07C43/21;C07C43/225;C07C37/14;C07C39/17;C07B37/02 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人： | 许恒恒;李智 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁烷 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种环丁烷衍生物的制备方法，其特征在于，将第一苯乙烯衍生物溶解在有机溶剂中，加入催化剂，混合后向其中滴加第二苯乙烯衍生物的有机溶液，发生交叉耦合反应，分离提纯后获得环丁烷衍生物；所述反应是在大气条件下进行；其中：
所述第一苯乙烯衍生物的结构式如式(I)所示：
式(I)中，R1为氢；R2为氢；
所述第二苯乙烯衍生物的结构式如式(II)所示：
其中，R3为甲氧基；R4为氢；R5为甲基；
所述催化剂为Fe(ClO4)3.6H2O；所述有机溶剂为乙酸乙酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一苯乙烯衍生物和所述第二苯乙烯衍生物的摩尔比为1:1-6；所述有机溶剂的浓度为0.1M-0.25M。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二苯乙烯衍生物通过微量注射泵滴加至溶液中，滴加速度为每mmol第一苯乙烯衍生物中每小时滴加1mL-4mL第二苯乙烯衍生物。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为所述第二苯乙烯衍生物摩尔量的5％-10％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为25℃-60℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的反应时间为5-48小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分离提纯包括浓缩和柱层析分离，所述浓缩是采用旋转蒸发方法将溶剂蒸干，所述柱层析以200-300目硅胶为分离树脂，所述柱层析的洗脱剂为石油醚。
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