[发明专利]多官能度咪唑鎓表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201810199372.X | 申请日: | 2018-03-12 |
公开(公告)号: | CN108440416B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 张帅;李娃;尹强;陈素芬;李婧;李洁;刘梅芳;刘一杨;李波 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | C07D233/61 | 分类号: | C07D233/61;B01F17/32 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 卞静静 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 官能 咪唑 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种多官能度咪唑鎓表面活性剂及其制备方法,包括:(1)烷基取代的咪唑中间体的制备;(2)溴代低聚物中间体的制备;(3)在氮气保护下,将烷基取代的咪唑中间体、溴代低聚物中间体和乙腈加入反应瓶中,搅拌,加热至回流,反应,冷至室温,移除溶剂后,得到三咪唑鎓表面活性剂。与现有技术相比,本发明所提供的三咪唑鎓表面活性剂性能优良,具备三个咪唑鎓基团,大大增强了表面活性剂的亲水性;本发明的三咪唑鎓表面活性剂,能够通过调节单体的用量,有效控制表面活性剂分子中疏水基团的大小,有利于调控表面活性剂的性能;本发明的三咪唑鎓表面活性剂的制备方法、工艺简单,所得产物易于分离纯化,副产物少,环境友好。
技术领域
本发明属于精细化工表面活性剂技术领域,本发明涉及一种三咪唑鎓表面活性剂的制备方法。
背景技术
表面活性剂是一类重要的化学试剂,其分子由亲水和疏水两部分组成,在溶液中能够形成定向排列结构,可以显著降低溶液的表面张力,具有乳化、增溶、抗静电、润湿、杀菌、去污等多方面性能,在石油工业、医疗卫生、日用化工、科学研究等多个领域有着重要的应用价值。目前,传统的表面活性剂通常只有一个亲水基团和一个疏水基团,亲水基团通常为阴阳离子,导致在溶液中亲水基团之间存在较大的静电排斥,难以形成紧密排列结构,大大降低了其表面活性剂能力。而疏水基团通常为脂肪直链,长度较短,能够提供的疏水效果有限,也难以获得高效的表面活性剂。此外,随着科技与经济的高速发展,表面活性剂的应用领域将越来越广,其使用量也将大幅增加,将对地球环境带来日益严重的负担,不符合绿色、可持续发展要求。因此,亟需发展具有高效、高性能的表面活性剂,有效控制原料、生产和使用过程中对环境的危害。目前,通过增加亲水基团的数量和疏水基团的长度,能够有效获取性能优异的表面活性剂。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种多官能度咪唑鎓表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将咪唑类化合物溶于无水溶剂中,控温搅拌,加入碱,搅拌10~20min后,滴加卤代烷烃,待滴加完毕后,继续反应10~15h,冷至室温,加水稀释,用二氯甲烷萃取3次,合并有机相,用水洗3次,在有机相中加入除水剂无水硫酸钠,静止1~2h后,抽滤,移除溶剂后,得到烷基取代的咪唑中间体;
步骤二、在氮气保护下,将预先除氧的单体加入反应瓶中,然后依次加入均三(溴甲基)苯、溴化亚铜和联吡啶,室温下搅拌10~15min后,控制温度90~120℃,搅拌反应10~15h,冷至室温,加入四氢呋喃稀释,然后倾入甲醇中沉淀,过滤,大量水洗后,干燥,得到溴代低聚物中间体;
步骤三、在氮气保护下,将步骤一中得到的烷基取代的咪唑中间体、步骤二中得到的溴代低聚物中间体和乙腈加入反应瓶中,搅拌,加热至回流,反应22~26h,冷至室温,移除溶剂后,得到三咪唑鎓表面活性剂。
优选的是,所述步骤一中的咪唑类化合物为咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或多种;无水溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种;卤代烷烃为碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷中的一种或多种。
优选的是,所述步骤一中,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠中的一种。
优选的是,当碱为氢化钠时,所述步骤一的反应温度控制在0~20℃;当碱为氢氧化钠或氢氧化钾时,步骤一的反应温度控制在0~60℃。
优选的是,所述步骤一中,咪唑类化合物与碱的摩尔比为1:1.2~1.8;咪唑类化合物与卤代烷烃的摩尔比为1:1.05。
优选的是,所述步骤一中,将咪唑类化合物溶于无水溶剂中,得到摩尔浓度为0.3~0.8mol/L的咪唑类化合物。
优选的是,所述步骤二中,单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种。
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