[发明专利]多官能度咪唑鎓表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201810199372.X | 申请日: | 2018-03-12 |
公开(公告)号: | CN108440416B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 张帅;李娃;尹强;陈素芬;李婧;李洁;刘梅芳;刘一杨;李波 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | C07D233/61 | 分类号: | C07D233/61;B01F17/32 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 卞静静 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 官能 咪唑 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种多官能度咪唑鎓表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将咪唑类化合物溶于无水溶剂中,控温搅拌,加入碱,搅拌10~20min后,滴加卤代烷烃,待滴加完毕后,继续反应10~15h,冷至室温,加水稀释,用二氯甲烷萃取3次,合并有机相,用水洗3次,在有机相中加入除水剂无水硫酸钠,静止1~2h后,抽滤,移除溶剂后,得到烷基取代的咪唑中间体;
步骤二、在氮气保护下,将预先除氧的单体加入反应瓶中,然后依次加入均三(溴甲基)苯、溴化亚铜和联吡啶,室温下搅拌10~15min后,控制温度90~120℃,搅拌反应10~15h,冷至室温,加入四氢呋喃稀释,然后倾入甲醇中沉淀,过滤,大量水洗后,干燥,得到溴代低聚物中间体;
步骤三、在氮气保护下,将步骤一中得到的烷基取代的咪唑中间体、步骤二中得到的溴代低聚物中间体和乙腈加入反应瓶中,搅拌,加热至回流,反应22~26h,冷至室温,移除溶剂后,得到三咪唑鎓表面活性剂;
所述步骤一中的咪唑类化合物为咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或多种;无水溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种;卤代烷烃为碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷中的一种或多种;
所述步骤一中,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠中的一种;
所述步骤一中,咪唑类化合物与碱的摩尔比为1:1.2~1.8;咪唑类化合物与卤代烷烃的摩尔比为1:1.05;
所述步骤一中,将咪唑类化合物溶于无水溶剂中,得到摩尔浓度为0.3~0.8mol/L的咪唑类化合物;
所述步骤二中,单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种;
所述步骤二中,单体与三(溴甲基)苯的摩尔比为15~45:1;三(溴甲基)苯与溴化亚铜的摩尔比为1:3;溴化亚铜与联吡啶的摩尔比为1:1;
所述步骤三中,烷基取代的咪唑中间体与溴代低聚物中间体的摩尔比为3:1;乙腈的用量为烷基取代的咪唑中间体的摩尔浓度为0.5mol/L时的用量。
2.如权利要求1所述的多官能度咪唑鎓表面活性剂的制备方法,其特征在于,当碱为氢化钠时,所述步骤一的反应温度控制在0~20℃;当碱为氢氧化钠或氢氧化钾时,步骤一的反应温度控制在0~60℃。
3.一种如权利要求1~2中任一项所述的制备方法制备的具有多官能度的咪唑鎓表面活性剂,其特征在于,所述具有多官能度的咪唑鎓表面活性剂为具有三个咪唑鎓基团的表面活性剂。
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