[发明专利]一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法、装置及由其制备的石墨烯

说明书

本发明提供一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法、装置及由其制备的石墨烯。所述方法包括以下步骤：a)充分润湿：将石墨和溶剂混合，进行至少一次低速搅拌处理或/和低速剪切处理，得到石墨分散液；b)初步剥离：将步骤a)中的石墨分散液进行至少一次砂磨处理，得到初步剥离的石墨烯分散液；c)二次剥离：将步骤b)中初步剥离的石墨烯分散液进行至少一次高压均质处理或/和超声处理，获得单层或少层石墨烯分散液。所述方法能够在环保的前提下进一步获得高质量的石墨烯，降低工艺难度和成本；本发明提供的装置可以解决目前石墨烯难以规模化连续生产的难题。制备得到的石墨烯纯度高、厚度薄、比表面积大、电阻率低、金属杂质含量少。

技术领域

本发明属于石墨烯的制备技术领域，具体涉及一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法、装置及由该方法制备的石墨烯。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学的两位教授成功制备出石墨烯，并因此于2010年获得诺贝尔奖。石墨烯是一种只有一个碳原子厚度的二维材料，具有优异的物理化学性能。例如，石墨烯比表面积为2630m²/g，导热系数高达5300W/m·K，常温下其电子迁移率超过15000cm²/V·s，电阻率只有10^-8Ω·cm，强度高达1.01TPa。石墨烯的优越性能使其具有巨大的应用前景。

目前，国内外市场石墨烯产能低、质量不稳定的情况普遍存在，人们需要寻找一种快速、高效、廉价的方法制备石墨烯。目前，石墨烯的制备方法主要分为两种：化学法和物理法。化学法主要包括氧化还原法、外延生长法和化学气相沉积法；物理法也称为机械剥离法，主要包括超声法和球磨法。氧化还原法制备石墨烯的市场占有率较高，但其对石墨烯的性能影响很大，同时存在严重的环保问题。外延生长法和化学气相沉积法生产条件苛刻、工艺复杂、耗能高、产量低、成本高，不适合批量生产。超声法严重受限于物料状态和浓度，产量低，单独使用剥离效果一般。球磨法剥离效果较差，难以获得层数较少的石墨烯，多为10层以上的石墨片。近期也有通过高压均质机制备石墨烯的方法出现，但是，其剥离效果一般，且同样受到物料状态和浓度的影响，产量较低，设备损伤严重，不具备实际应用价值。以上方法均难以达到环保、快速、高效、低成本的批量制备高质量石墨烯的目的。

发明内容

为改善上述问题，本发明提供一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法、装置及由其制备的石墨烯。本发明提供的方法能够在环保的前提下进一步获得高质量的石墨烯，降低工艺难度、提高产量、降低成本，为一种高效率、高产量、易操作、低成本的石墨烯生产方式。本发明提供的装置易于实现自动化生产，可以解决目前高质量石墨烯难以规模化连续生产的难题。本发明的方法制备的石墨烯纯度高、厚度薄、比表面积大、电阻率低、金属杂质含量少且片径可控，适于电子、储能、环境、生物医疗、复合材料等各种领域的应用。

本发明的第一方面提供一种连续生产石墨烯的方法，所述方法包括以下步骤：

a)充分润湿：将石墨和溶剂混合，进行至少一次低速搅拌处理或/和低速剪切处理，得到石墨分散液；

b)初步剥离：将步骤a)中的石墨分散液进行至少一次砂磨处理，得到初步剥离的石墨烯分散液；

c)二次剥离：将步骤b)中初步剥离的石墨烯分散液进行至少一次高压均质处理或/和超声处理，获得单层或少层石墨烯分散液。

本发明的方法可以实现石墨烯的大批量、规模化地连续生产。

本发明的第二方面提供一种由上述方法制备得到的石墨烯，所述石墨烯的层数为5层以下；D₅₀为8-12μm，比表面积为600-800m²/g；石墨烯的电阻≤10Ω·cm；铁杂质含量≤10ppm。

本发明的石墨烯纯度高、厚度薄、比表面积大、电阻率低、金属杂质含量少且片径可控，适于电子、储能、环境、生物医疗、复合材料等各种领域的应用。