[发明专利]一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法、装置及由其制备的石墨烯

权利要求书

1.一种连续生产石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a)充分润湿：将石墨和溶剂混合，进行至少一次低速搅拌处理或/和低速剪切处理，得到石墨分散液；

b)初步剥离：将步骤a)中的石墨分散液进行至少一次砂磨处理，得到初步剥离的石墨烯分散液；

c)二次剥离：将步骤b)中初步剥离的石墨烯分散液进行至少一次高压均质处理或/和超声处理，获得单层或少层石墨烯分散液。

优选地，所述方法还包括以下步骤：

d)后处理：将步骤c)中的单层或少层石墨烯分散液经过过滤、离心、洗涤和干燥处理，获得单层或少层石墨烯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中的低速搅拌处理或/和低速剪切处理的次数大于1。

优选地，步骤b)中，砂磨处理的次数大于1。

优选地，砂磨处理与低速搅拌处理和/或低速剪切处理进行循环后再进行步骤c)，即至少循环一次低速搅拌处理和/或低速剪切处理、砂磨处理、低速搅拌处理和/或低速剪切处理后再进行步骤c)。

优选地，步骤c)中，高压均质处理或/和超声处理的次数大于1，优选地大于1到小于等于4次。

优选地，高压均质处理或/和超声处理与低速搅拌处理和/或低速剪切处理进行循环，即至少循环一次低速搅拌处理和/或低速剪切处理、高压均质处理或/和超声处理、低速搅拌处理和/或低速剪切处理后得到单层或少层石墨烯分散液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述石墨为膨胀石墨。

优选地，步骤a)中，所述石墨在石墨与溶剂的混合物中的浓度为0.1～10wt％。

优选地，步骤a)中，所述低速搅拌的搅拌速率为10-41r/min；所述低速剪切的剪切速率为100-600r/min。

优选地，步骤a)中，所述充分润湿的时间为0.2～3h，优选为0.5～2h。

优选地，步骤b)中，所述初步剥离的时间为0.5～10h，优选为2～8h。

优选地，步骤c)中，所述高压均质的压力为30～90MPa，优选为50～80MPa。

优选地，步骤c)中，所述超声的功率≥1000W，优选地，功率≥2000W，例如，功率为3000-6000W；频率≥20kHz，优选地，频率≥40kHz，例如，频率为50-80kHz。

优选地，步骤c)中，所述高压均质的出料流量为500-2000L/h。

优选地，步骤c)中，所述高压均质处理或/和超声处理的时间为1h～4h。

4.一种由权利要求1-3任一项所述方法制备得到的石墨烯，其特征在于，所述石墨烯的层数为5层以下；D₅₀为8-12μm，比表面积为600-800m²/g；石墨烯的电阻≤10Ω·cm；铁杂质含量≤10ppm。

5.一种连续生产石墨烯的装置，其特征在于，所述装置包括第一分散装置、砂磨装置、高压均质装置、与所述高压均质装置并联的第一超越管线、超声处理装置、与所述超声处理装置并联的第二超越管线和储液装置；

其中，所述第一分散装置的出口端分别与所述高压均质装置、所述砂磨装置和储液装置的进口端相连；所述砂磨装置的出口端分别与所述第一分散装置的进口端和所述储液装置的进口端相连；

所述高压均质装置的出口端与所述超声处理装置的进口端相连；所述超声处理装置的出口端与所述第一分散装置的进口端相连，或与所述储液装置的进口端相连。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述装置还包括冷却装置，所述超声处理装置的出口端分别与所述砂磨装置的出口端和所述冷却装置的进口端相连。

优选地，所述装置还包括过滤装置，所述冷却装置的出口端与所述过滤装置的进口端相连。

7.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述装置还包括第二分散装置，所述过滤装置的出口端分别与所述第一分散装置的进口端和所述第二分散装置的进口端相连；所述第二分散装置的出口端分别与所述高压均质装置的进口端和砂磨装置的进口端相连。