[发明专利]一种合成4,4’-二溴对三联苯的方法有效
| 申请号: | 201810187746.6 | 申请日: | 2018-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN108329189B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 傅志伟;贺宝元;潘新刚;余文卿;陆伟;郭有壹;吴青 | 申请(专利权)人: | 徐州博康信息化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/18 |
| 代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋;张东梅 |
| 地址: | 221003 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 联苯 方法 | ||
1.一种合成4,4'-二溴对三联苯的方法,其特征在于,所述4,4'-二溴对三联苯通过下述方法来制备:
S1:将100g 三联苯和1L溴苯加入2L的反应瓶中,搅拌下加入174g液溴,再升温至110℃反应40小时,使用低温冷凝的方式,将加热三联苯和液溴产生的至少部分Br2蒸汽冷凝回流至反应瓶,另外至少部分Br2和溴化氢蒸汽使用水吸收;其中,所述低温冷凝的温度为-10-0℃;
S2:冷却至25℃后,将三联苯和液溴的反应液倒入2L的甲醇中,搅拌0.5小时,过滤,滤饼使用800mL的甲醇再洗涤至少一次;过滤后滤饼用鼓风烘箱在60℃烘干2小时,烘干后的粗产物加入至200mL甲苯中回流打浆12小时,热过滤后滤饼用200mL甲苯漂洗一次后抽干;将抽干的滤饼再加入200mL甲苯中回流打浆4小时,热过滤后滤饼用200mL甲苯漂洗一次后抽干,得到的滤饼放入鼓风烘箱,在80℃烘干24小时,得到所述4,4'-二溴对三联苯。
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