[发明专利]一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法

说明书

本发明提供一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，包括步骤：MoS₄^2‑插层LDHs复合物的制备；将得到的MoS₄^2‑插层LDHs复合物在惰性气体保护下煅烧，得MoS₂单层纳米片/混合金属氧化物(MMO)复合物；经去除混合金属氧化物，得到MoS₂单层纳米片。本发明的方法简单，成本低，易于实现，高产率，MoS₂单层纳米片比率高，且易于工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，属于二维纳米材料制备领域。

背景技术

过渡金属二硫化物在光、电催化剂以及储能材料等领域具有巨大的应用潜力。MoS₂单层纳米片因具有直接带隙结构(～1.9eV)、高电流开关比和优越的场效应电子迁移率等性质而备受关注。MoS₂单层纳米片的性能明显优于其多层纳米片，但其大规模、高产率制备仍具挑战性。典型的制备MoS₂单层纳米片的方法可归结为四类：机械剥离法、液相超声剥离法、化学气相沉积法以及锂插层辅助剥离法。机械剥离法和液相超声剥离法产率低，化学气相沉积法成本高、工艺复杂，均难以实现大规模工业化应用。电化学辅助锂离子插层剥离法产率高，但剥离过程对环境敏感性高，实验条件苛刻，且易使MoS₂材料的半导体性质遭到破坏而无法得到半导体相的单层纳米片。

如，中国专利文献CN106563130A公开了一种二硫化钼纳米片的剥离制备方法，包括以下步骤：将白蛋白和二硫化钼粉末加入到水中；将所得混合分散液经超声破碎仪超声6-10小时，然后梯度离心10-20分钟，将离心后的溶液按一定体积比分成上层、中层、下层溶液，即可相应得到单层、少层和多层的二硫化钼纳米片溶液。该发明方法工艺简单，制备得到的二硫化钼纳米片在光声成像造影方面具有很好的灵敏度。但上述方法产率较低，耗能大，超声剥离也存在将二硫化钼纳米片超声打碎的可能，难以实现大规模工业化应用。

又如，中国专利文献CN104418387A公开了一种二硫化钼纳米薄片及其制备方法。在惰性气氛中，将硫源与钼源蒸汽接触并进行化学气相沉积，以在衬底上形成竖立的二硫化钼纳米薄片；所述化学气相沉积的反应条件为：反应温度为690～750℃，反应时间为5～60min。所述二硫化钼纳米薄片绝大部分为单层。但该发明采用化学气相沉积法，成本较高，工艺相对复杂，对设备要求高，难以实现大规模工业化应用。

因此，寻找一种操作简单、环境友好、成本低、易于实现、产率高、易于工业化的MoS₂单层纳米片合成方法，对MoS₂二维纳米材料的工业化应用具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法。本发明的方法简单，成本低，易于实现，高产率，且易于工业化应用。

术语说明：

LDHs：层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)是水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds,HTLCs)的统称，由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。

混合金属氧化物：英文名为MixedMetal Oxides,简写为MMO。

一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，包括步骤：

(1)MoS₄^2-插层LDHs复合物的制备；