[发明专利]一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法

权利要求书

1.一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，包括步骤：

(1)MoS₄^2-插层LDHs复合物的制备；

(2)将步骤(1)得到的MoS₄^2-插层LDHs复合物在惰性气体保护下煅烧，得MoS₂单层纳米片/混合金属氧化物(MMO)复合物；经去除混合金属氧化物，得到MoS₂单层纳米片；所述煅烧温度为400-550℃，煅烧时间为1-4小时，升温速率为1-10℃/min；

步骤(1)中，以(NH₄)₂MoS₄、Na₂MoS₄或K₂MoS₄为MoS₄^2-源，采用离子交换法或结构重建法制备MoS₄^2-插层LDHs复合物；

所述离子交换法制备MoS₄^2-插层LDHs复合物，包括步骤：将二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐溶于水中，得溶液A；将NaOH、KOH或质量浓度为20-30％的氨水溶于水中，得溶液B；在惰性气体保护、搅拌条件下，将溶液A和溶液B同时滴加入脱气水C中，并控制最终pH为9.5～10.0，室温搅拌20-40min；然后惰性气体保护下，70-90℃熟化10-15h，经过滤、洗涤、干燥得NO₃^-插层的LDHs；将NO₃^-插层的LDHs与MoS₄^2-源加入脱气水中，得悬浊液D，惰性气体保护下，20-60℃搅拌12-36h，经过滤、洗涤、干燥得MoS₄^2-插层LDHs复合物；

所述结构重建法制备MoS₄^2-插层LDHs复合物，包括步骤：将二价金属盐、三价金属盐、尿素溶于水中，得溶液E，80-100℃下搅拌20-30h，经过滤、洗涤、干燥得CO₃^2-插层的LDHs；400-550℃煅烧1-3h得到MMO；将MMO和MoS₄^2-源加入脱气水中，得悬浊液F，惰性气体保护下，20-60℃搅拌12-36h；经过滤、洗涤、干燥得MoS₄^2-插层LDHs复合物。

2.根据权利要求1所述的空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，其特征在于，所述MoS₄^2-源为(NH₄)₂MoS₄。

3.根据权利要求1所述的空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，其特征在于，离子交换法制备MoS₄^2-插层LDHs复合物中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述二价金属硝酸盐为Mg(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂或Zn(NO₃)₂中的一种，三价金属硝酸盐为Al(NO₃)₃；

b、所述二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐的摩尔比为(0.65-0.85):(0.15-0.35)，所述溶液A中总金属硝酸盐的摩尔浓度为0.1-1mol/L；

c、所述溶液B中NaOH、氨或KOH的摩尔浓度为0.1-1moL/L；

d、溶液A中总金属硝酸盐和溶液B中NaOH、氨或KOH的摩尔比为1:2-3；

e、所述脱气水C与溶液A的体积比为(0.1-2):1；

f、所述NO₃^-插层的LDHs与MoS₄^2-源的质量比为1:(0.5-3)；

g、所述悬浊液D中，NO₃^-插层的LDHs的质量浓度为5-20％。