[发明专利]一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法

说明书

本发明公开了一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法，其特征在于，采用食用油对氮化硅粉体进行预处理，得到预处理氮化硅粉体；采用卡波姆941作为胶粘剂，柠檬酸胺、乙二胺作为酸度调节剂和分散剂配制凝胶溶液；然后，在球磨机中，按体积百分比加入，预处理氮化硅粉体：48%~53%，凝胶溶液：43%~48%，草酸铵：3%~6%，各组分之和为百分之百，研磨10~12h，真空除泡处理，得到氮化硅陶瓷浆料；将氮化硅陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热，温度至85±3℃恒温16~18 h，自然冷却后，经干燥，脱模，得到氮化硅素坯。该方法制备的氮化硅素坯具有固含量高，有机物含量低，环保，烧结后所得的氮化硅陶瓷致密度高。

技术领域

本发明属于陶瓷材料成型与制备领域，具体涉及一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法，是一种操作简单、环保、高固含量，可近净尺寸成型复杂形状致密氮化硅陶瓷制品的制备方法。

背景技术

氮化硅陶瓷，是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷。氮化硅的强度很高，尤其是热压氮化硅，是世界上最坚硬的物质之一。具有高强度、低密度、耐高温、耐化学腐蚀性好、硬度高，耐磨性能好、摩擦系数小，密度低等优点，无论作为结构材料还是功能材料都具有应用前景，近年来受到越来越多的关注。氮化硅陶瓷在石油、化工、微电子、航天、航空、造纸、激光、汽车、矿业及原子能等工业领域获得了广泛的应用。目前氮化硅陶瓷的制备方法主要有：粉末压制烧结法、溶胶凝胶法和反应烧结法等，采用凝胶注模成型时，由于有水的存在，氮化硅会发生水解，影响氮化硅的纯度，同时产生气体，使所制备的氮化硅陶瓷致密度降低，本申请采用油脂对氮化硅粉体进行预处理可以成功解决这一问题。

在20世纪90年代初，美国橡树岭国家重点实验室Janney等提出了凝胶注模成型技术（gelcasting），首次将传统制备工艺和聚合物化学有机结合起来，开创了在陶瓷成型工艺中利用高分子单体聚合进行成型的技术。该技术可制备密度均匀、大尺寸、精度高的复杂形状的陶瓷部件，该方法具有工艺简单、成本低等优点。至今，国内外有关凝胶注模成型的研究中，以氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化钛等陶瓷材料居多，传统的凝胶注模成型工艺采用毒性较强具有刺激味道的单体聚丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，分散剂为聚丙烯酸。传统胶态成型工艺所制备的坯体在干燥过程中收缩通常比较大，从而造成坯体在干燥过程中发生变形、开裂等问题；并且由于成型坯体的强度较低，在脱模过程中坯体容易损坏，特别对于大尺寸、复杂形状的成型坯体有时甚至无法脱模。陶瓷材料在成型干燥、烧结过程中不可避免地存在坯体尺寸收缩现象。为了克服传统凝胶注模成型缺点，研究新的凝胶注模体系，寻找优良的胶粘剂单体、分散剂等，研究凝胶注模体系的条件制备陶瓷素坯受到关注。

卡波姆（英文名：Carbomer）为白色疏松状粉末；有特征性微臭；有引湿性，是药用辅料。卡波姆为丙烯酸键合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品计算，含羧酸基（—COOH）应为56.0%～68.0%。Carbopol940：短流变性、高粘度、高清澈度，低耐离子性及耐剪切性，适用于凝胶及膏霜中。Carbopol941：长流变性、低粘度、高清澈度，中等耐离子性及耐剪切，适用于凝胶及乳液。Carbopol934：交联聚丙烯酸树脂，局部给药系统，在高粘度时稳定，用于浓凝胶剂、乳剂、混悬剂。卡波姆无毒性，广泛应用到化妆品、药物辅料中。

本发明通过对氮化硅粉末材料通过添加分散剂、胶粘剂、引发剂在适当的条件下凝胶注模制备氮化硅陶瓷的素坯，本申请体系可以是固含量的体积比达到55%，成型精度高，素坯强度高，所制备的氮化硅陶瓷的致密度达到99%，结构均匀，无裂纹。制备工艺简单，环保，成本低。

发明内容

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：