[发明专利]苏黄止咳胶囊的质量检测方法

说明书

本发明涉及苏黄止咳胶囊的质量检测方法，具体包括麻黄碱和伪麻黄碱以及牛蒡苷的含量测定方法。本发明是第一次提出同时对苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱和伪麻黄碱进行质量检测的方法，该方法准确，分离度和重复性好，专属性强，非常适用于苏黄止咳胶囊的含量测定。

技术领域

本发明涉及一种中药复方制剂的质量检测方法，特别是涉及苏黄止咳胶囊的质量检测方法。

背景技术

苏黄止咳胶囊源于晁恩祥教授，是其四十余年对呼吸疾病的临床实践积累和研究成果。处方由麻黄、紫苏叶、地龙、枇杷叶、紫苏子、蝉蜕、前胡、牛蒡子、五味子9味中药材组成，用于疏风宣肺，止咳利咽。用于风邪犯肺，肺气失宣所致的咳嗽，咽痒，痒时咳嗽，或呛咳阵作，气急，遇冷空气、异味等因素突发或加重，或夜卧晨起咳剧，多呈反复发作，干咳无痰或少痰，舌苔薄白，感冒后咳嗽及咳嗽变异性哮喘见上述症候者。

苏黄止咳胶囊由如下方法制得的：取麻黄556g、紫苏叶556g、地龙556g、枇杷叶556g、紫苏子332g、蝉蜕444g、前胡444g、牛蒡子556g、五味子444g，紫苏叶、前胡加水浸泡1小时，提取挥发油8小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；挥发油用β-环糊精包合，在40℃以下干燥，粉碎成细粉。麻黄、五味子加80％乙醇，加热回流三次，第一次加8倍量提取1.5小时，第二次加6倍量提取1.5小时，第三次加6倍量提取1.5小时，滤过，合并滤液，回乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的稠膏，备用。其余地龙等五味加水煎煮三次，第一次加10倍量水煎煮1小时，第二次加8倍量水煎煮1小时，第三次加8倍量水煎煮1小时，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10(50℃)，加乙醇使含醇量达70％，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的稠膏，与上述稠膏合并，70℃以下减压干燥成干浸膏，干浸膏粉碎成细粉，与上述细粉合并，加入适量淀粉，混匀，用90-95％乙醇适量制粒，干燥，过40目筛整理后，装入胶囊，制成1000粒，即得。

现行质量标准为国家食品药品监督管理局YBZ00172008，针对君药麻黄和紫苏叶进行薄层鉴别，对麻黄中的盐酸麻黄碱进行含量测定。为了有效控制苏黄止咳胶囊的质量，姚琴等人提出了用HPLC测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的检测方法，丰杰等人提出了用HPLC测定苏黄止咳胶囊中盐酸麻黄碱含量的不确定度评定方法等。但是，目前存在的方法仍然存在缺陷，检测结果不够精确，或考察项目不够完善，仅以盐酸麻黄碱作为含量指标容易被掩盖，以紫苏醛又难以区分出原料中苏子和苏叶的给药量及质量，需要提出更为全面的监控苏黄止咳胶囊质量的方法。

发明内容

本发明提供了一种苏黄止咳胶囊的质量检测方法，包括如下含量测定：麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定，以及牛蒡苷的含量测定。

更具体地，本发明提出的苏黄止咳胶囊的质量检测方法中，麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定方法为：

(1)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含40μg的溶液，即得。

(2)供试品溶液的制备：取苏黄止咳胶囊内容物约0.6g，研细，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇约20ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。精密移取续滤液10ml，加甲醇定容至25ml，加0.5gAl₂O₃，摇匀，静置，取上清，即得。

(3)色谱条件：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.092％磷酸溶液(含0.125％三乙胺)(1.5∶98.5)为流动相；检测波长为210nm；理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算为6500。