[发明专利]一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法

说明书

本发明公开了一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法，其包括如下步骤：(1)混合对照品溶液的制备：称取钩藤碱和异钩藤碱适量，精密称定，加甲醇配制成钩藤碱和异钩藤碱的混合对照溶液；(2)供试品溶液的制备：准确称取小儿七星茶颗粒，加入热水溶解，超声处理，放冷，用氨水调节pH值，再用乙酸乙酯振摇提取，回收乙酸乙酯液，残渣加甲醇溶解，即可；(3)高效液相色谱法测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：乙腈(A):0.02‑0.07％二乙胺‑(7‑10)mM醋酸铵(B)＝40‑60:60‑40V/V；流速：0.8‑1.2mL/min；洗脱时间：35‑60分钟；柱温：25‑35℃；检测波长：240‑250nm；该含量测定方法操作简单、准确反映产品的真实含量，适合产业化日常生产检验。

技术领域

本发明涉及一种中药的检测方法，尤其是涉及小儿七星茶颗粒的质量控制方法。

背景技术

小儿七星茶颗粒作为民间传统的小儿消滞凉茶，其主要功能为开胃消滞、清热定惊，用于小儿积滞化热、消化不良、不思饮食、烦躁易惊、夜寐不安、大便不畅、小便短赤。本品种被收录于2015年版《中国药典》一部，标准中的鉴别项下对山楂和甘草进行鉴定；含量测定项下对甘草酸进行含量测定，并不能全面评价本品种的质量，标准有待进行提高。其中，钩藤具有清热镇惊、平肝熄风功能，是本品起定惊作用的主药。钩藤碱和异钩藤碱是钩藤的主要生物碱之一，二者占钩藤总碱的40％以上，主要作用于心血管系统和中枢神经系统，具有降低血压、扩张血管、减慢心率和抑制心肌收缩力等生物效应。因此评价钩藤及其制剂质量多以钩藤总生物碱或钩藤碱含量为指标。

在钩藤的质量控制方面，中国药典对钩藤的药材性状、异钩藤碱的薄层色谱鉴别作相关规定，尚未收录钩藤碱的TLC薄层鉴别，也没有钩藤生物碱的含量测定项。由于药品成分复杂，关于小儿七星茶颗粒中钩藤生物碱的检测方法极少，已报道的方法主要测定钩藤碱含量，且灵敏度低、分离度差，尚未有同时测定钩藤碱和异钩藤碱的方法报道，无法全面评价成份中钩藤的质量，较难应用于小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱的检测。

综上所述，采用HPLC色谱分离技术对小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱同时进行准确的定量测定，能提高对小儿七星茶颗粒产品质量的全面评价，对产品的质量管控具有重要的意义。

发明内容

鉴于上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高效液相测定小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量的方法。该含量测定方法操作简单、准确反映产品的真实含量，适合产业化日常生产检验。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法，其包括如下步骤：

(1)混合对照品溶液的制备：称取钩藤碱和异钩藤碱适量，精密称定，加甲醇配制成钩藤碱和异钩藤碱的混合对照溶液；

(2)供试品溶液的制备：准确称取小儿七星茶颗粒，加入热水溶解，超声处理，放冷，用氨水调节pH值，再用乙酸乙酯振摇提取，回收乙酸乙酯液，残渣加甲醇溶解，即可；

(3)高效液相色谱法测定：

色谱条件为：

色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

流动相：乙腈(A):(0.02-0.07)％二乙胺-(7-10)mM醋酸铵(B)＝40-60:60-40V/V；

流速：0.8-1.2mL/min；

洗脱时间：35-60分钟；

柱温：25-35℃；

检测波长：240-250nm；

测定法：分别将步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液进行高效液相色谱测定。