[发明专利]一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法有效
| 申请号： | 201810172310.X | 申请日： | 2018-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN108627581B | 公开（公告）日： | 2021-08-31 |
| 发明（设计）人： | 方广宏;郑荣波;黄晓丹;吴悦;和海龙;林德晖 | 申请（专利权）人： | 广州王老吉药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京君尚知识产权代理有限公司 11200 | 代理人： | 余长江 |
| 地址： | 510450 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 小儿 七星茶 颗粒 钩藤 含量 测定 方法 | ||
1.一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法，其包括如下步骤：
（1）混合对照品溶液的制备：称取钩藤碱和异钩藤碱适量，精密称定，加甲醇配制成钩藤碱和异钩藤碱的混合对照溶液；
（2）供试品溶液的制备：准确称取小儿七星茶颗粒，置于具塞椎形瓶中，加入3-5倍量60-80℃热水使溶解，超声处理30-90min，放冷，用氨水调节pH值至9-10，再用3-5倍量乙酸乙酯振摇提取1-3次，合并回收乙酸乙酯液，残渣加甲醇使溶解，0.45μm微孔滤膜过滤，得到供试品溶液；
（3）高效液相色谱法测定：
色谱条件为：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；
流动相：乙腈 (A):（0.02%-0.07%）二乙胺-（7-10）mM醋酸铵 (B)；
流速：0.8-1.2mL/min；
洗脱时间：35-60分钟；
柱温：25-35℃；
检测波长：240-250nm；
测定法：分别将步骤（1）的混合对照品溶液和步骤（2）的供试品溶液进行高效液相色谱测定；
步骤（3）中流动相梯度洗脱，
时间 A相 B相 0-26min 42% 58% 26-31min 60% 40% 31-38 min 60% 40% 38-43 min 42% 58%
。
2.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述步骤（2）供试品溶液的制备：
准确称取小儿七星茶颗粒，置于具塞椎形瓶中，加入3.6倍量60℃热水使溶解，超声处理60min，放冷，用氨水调节pH值至9-10，再用3.6倍量乙酸乙酯振摇提取2次，合并回收乙酸乙酯液，残渣加甲醇1mL使溶解，0.45μm微孔滤膜过滤，得到供试品溶液。
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