[发明专利]一种制备肟的方法

权利要求书

1.一种制备肟的方法，其特征在于采用具有MSE拓扑结构的钛硅分子筛为催化剂与酮或醛、氨和过氧化氢为反应体系进行合成肟的催化反应，具体制备包括以下步骤：

步骤一：依次将酮或醛与催化剂、溶剂和氨搅拌均匀得反应体系，所述酮或醛与催化剂、溶剂的重量比为1 : 0.03 ~ 0.15: 1 ~ 15；所述酮或醛与氨的摩尔比为1 : 1 ~ 4；所述醛为脂肪族醛、脂环族醛、芳香族醛、生物质醛或其混合物；所述酮为脂肪族酮、脂环族酮、芳香族酮或其混合物；所述催化剂为Ti-MSE或其与二氧化硅或含钛分子筛的组合体；所述溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中任意的一种或几种的混合物；所述氨为氨水、气态氨或液态氨；

步骤二：将上述反应体系的反应温度升至30 ~ 120℃时，向反应体系中滴加质量浓度为2 ~ 65 %的过氧化氢，滴加时间为0.1 ~ 3小时，滴加完毕后继续反应0.1~ 3小时，所述过氧化氢的滴加量与酮或醛的摩尔比为1 ~ 3 : 1；

步骤三：反应结束后滤出催化剂，滤液按常规蒸馏操作，分离得产物为酮肟或醛肟。

2.根据权利要求1所述制备肟的方法，其特征在于所述酮或醛与催化剂、溶剂的重量比优选为1 : 0.05 ~ 0.1 : 5 ~ 10。

3.根据权利要求1所述制备肟的方法，其特征在于所述酮或醛与氨的摩尔比优选为1 :1 ~ 3，其氨的质量浓度优选为5 ~ 25 %。

4.根据权利要求1所述制备肟的方法，其特征在于所述酮优选为脂肪族酮、脂环族酮或其混合物。

5.根据权利要求1所述制备肟的方法，其特征在于所述醛优选为脂肪族醛、芳香族醛、生物质醛或其混合物。

6.根据权利要求1所述制备肟的方法，其特征在于所述溶剂优选为水、乙腈、乙醇、叔丁醇中任意的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述制备肟的方法，其特征在于所述步骤二的反应温度优选为50 ~80℃；过氧化氢的质量浓度优选为5 ~ 40 %；酮或醛与过氧化氢的摩尔比优选为1 : 1 ~2；滴加时间优选为0.1 ~ 2小时；滴加完毕后继续反应优选0.1 ~ 2小时。