[发明专利]一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种去除水体染料污染的纳米α‑相三氧化二铁‑石墨烯复合材料的制备方法。制备采用水热还原法，具体为：将铁盐前驱体、尿素和氧化石墨烯在去离子水中搅拌混合均匀；将混合溶液转移至聚四氟乙烯衬里容器中加水定容，常温下超声15min后转移至不锈钢反应釜；将反应釜放入烘箱中，180℃下反应后取出并冷却至常温；所得产物离心后用去离子水和无水乙醇反复清洗；干燥，即可获取氧化铁与石墨烯的复合物。α‑Fe₂O₃‑rGO复合材料中，氧化铁颗粒粒径均匀，在石墨烯氧化物表面分散良好。α‑Fe₂O₃‑rGO复合材料比表面积大，兼具氧化铁纳米粒子和石墨烯氧化物材料的性能，在吸附染料污染物方面具有优异的性能和较高的工业产值。

技术领域

本发明涉及水污染控制中氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备，特别涉及一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是由碳六元环组成的二维（2D）周期蜂窝状点阵结构，厚度只有0.335nm。自从2004年成功被英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov分离和表征之后，由于其优异的性能成为科学家们重点关注的明星材料。尤其是两人因该研究工作分享了2011年诺贝尔物理学奖后，石墨烯的性能及应用研究便蓬勃展开。石墨烯是构成其他碳材料的基本单元。可以翘曲成零维的富勒烯（fullerene）、卷成一维（1D）的碳纳米管（carbonnanotube，CNT）或者堆垛成三维（3D）的石墨。石墨烯材料具有良好的导热、导电性能和吸附性能更由于其单原子厚度、单层碳-碳原子之间以sp2杂化形式结合成极大的比表面积，其丰富的表面基团不但使其成为良好的吸附剂材料，还使其能用于与其他材料复合而成为新的材料。另一方面，3D结构的石墨烯材料可用磁场、离心、过滤分离等方法从溶液中分离出来。该特性允许其再生而多次循环使用，为石墨烯复合材料的大规模工业应用提供了可能性。

氧化石墨烯（GO）的制备采用hummers方法。因反应简单，时间短，安全性较高，对环境污染较小等特点成为氧化石墨烯的常用制备方法。

在实际使用中，由于石墨烯表面活性高，容易团聚形成颗粒，因而失去所述的种种优良特性，因此一般会对石墨烯进行改性处理。石墨烯表面经过功能化后，具有更良好的性能。如可将氧化石墨烯与不同的金属盐等前驱体在溶液中混合并进一步反应，可以成功合成不同种类的石墨烯基复合材料。石墨烯表面的金属或金属氧化物会阻止石墨烯的团聚，并进一步增大了复合材料的比表面积。金属或金属氧化物在石墨烯表面上生长，石墨烯片作为支撑材料，使得颗粒具有很好的分散性。石墨烯与金属或金属氧化物的结合增强了吸附剂材料的寿命，二者的复合使材料的机械强度和耐用度增强。制备石墨烯复合材料的常用方法有溶剂法、化学共沉淀、化学还原沉淀、高温分解等方法，本发明采用水热还原法。

氧化铁具有α、β、γ和δ多种晶型，与其他氧化铁与石墨烯复合材料不同，本发明制得的是α相的氧化铁与石墨烯的复合材料，合成方法简单、高效，材料分散性较好，而且材料对多种污染物都具有良好的吸附效果，吸附后可用无水乙醇将污染物从复合材料上清洗下来，因此复用性大大提高。实验表明，即使在重复使用两次后，复合材料仍能有效去除污染物，具备极好的稳定性。

合成的α-Fe₂O₃-rGO复合材料在吸附污染物方面性能优异。实验条件下采用不同铁盐制得的不同形态的α-Fe₂O₃-rGO分别用于处理孔雀石绿和甲基橙，结果证实，吸附效果良好，并且吸附受到污染物初始浓度、α-Fe₂O₃-rGO投加量、pH、温度等因素的影响，因此在将此种复合材料进行应用时，可通过控制条件的不同以达到最优的去除污染物效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用简单、快捷方法高效合成的去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法。