[发明专利]一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法采用水热还原法，具体步骤如下：

（1）将铁盐前驱体、尿素和GO溶解在20ml去离子水中，形成均匀水溶液，然后将混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯衬里容器中，并加水至 80 mL，常温下超声分散15-20分钟；

（2）将反应釜放入烘箱中，180℃下反应8h后取出并冷却至室温；

（3）将步骤（2）所得产物离心后用去离子水和酒精反复清洗，最后所得α-Fe₂O₃-rGO复合材料在60℃真空干燥箱中干燥24h后保存备用；保持相同的实验条件，不加入GO，合成α‒Fe₂O₃作为对照；

（4）设定反应温度为180-220℃，通过控制温度的高低不同可以使颗粒尺寸不同，反应8-10h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述铁盐前驱体为六水合氯化铁或九水合硝酸铁中任一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于当铁盐前驱体为六水合氯化铁时，得到的α-相氧化铁纳米颗粒为立方状氧化铁纳米颗粒，当所述铁盐前驱体为九水合硝酸铁时，得到的α-相氧化铁纳米颗粒为球形氧化铁纳米颗粒。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述立方状氧化铁纳米颗粒的边长为10-30nm，所述球形氧化铁纳米颗粒直径在20nm以下。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中六水合氯化铁与石墨烯质量比为1：0.03~0.29；九水合硝酸铁与石墨烯的质量比为1：0.02~0.19，而尿素的量始终控制为过量；

（1）氧化石墨烯的制备：在1000mL烧瓶中放人300mL的浓硫酸(98％)，冰水浴搅拌下将石墨加入烧瓶中；加入石墨后，在20min内少量多次地加入高锰酸钾(石墨与高锰酸钾质量比为l：3.5)，溶液变为墨绿色，冰水浴继续搅拌15—20min，取下冰浴，在常温下搅拌24h；之后继续在冰水浴条件下搅拌，加入大约500mL去离子水，颜色由墨绿色变为棕红色，并产生气泡；再缓慢滴加10mL以上的双氧水颜色由棕红色变为亮黄色；之后用砂芯漏斗进行过滤，一次用1L的3％盐酸和1L的去离子水洗涤，得到的产物即是氧化石墨；

（２）氧化石墨烯水溶液的配制：将上述过程制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成悬浊液，超声处理1-2h，即得氧化石墨烯水溶液。

6.一种如权利要求1所述制备方法得到的复合材料在处理污染物方面的应用，其特征在于：当所得α-相氧化铁纳米颗粒为立方体时，随着材料投加量的增加，孔雀石绿（MG）去除率逐渐升高；而当α-相氧化铁纳米颗粒为球形时，当其投加量达到一定值，甲基橙（MO）的去除率接近100%。