[发明专利]2-氯-7;8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法

权利要求书

1.2-氯-7,8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法，其特征在于：制备成分包括无水乙醇、无水醋酸铵、无水碳酸钠、丙烯酸甲酯、DMF、乙腈、三氯氧磷和乙酸乙酯；所述无水乙醇、无水醋酸铵、无水碳酸钠、丙烯酸甲酯、DMF、乙腈、三氯氧磷和乙酸乙酯物质量的份数比：

为1.2-1.4份；

无水乙醇为64-70份；

无水醋酸铵为1.3-1.5份；

无水碳酸钠为2.4-2.7份；

丙烯酸甲酯为0.95-1.3份；

二甲基甲酰胺(DMF)为8.2-8.4份；

乙腈为10.9-11.5份；

三氯氧磷为1.4-1.6份；

乙酸乙酯为2.3-2.6份；

制备方法步骤如下：

S1.室温下(25℃-30℃)，称取加入到无水乙醇中，无水醋酸铵，加热到80℃，回流2.5h-3.5h，氮气保护；

S2.TLC监测无原料时，降温至室温，加入无水碳酸钠，反应10h-15h；

S3.过滤反应液，滤液减压旋干得到黄色固体，然后将黄色固体用EA打浆；

S4.打浆后过滤，通过色谱层析柱纯化过滤，滤液旋干得到黄色固体；

S5.将黄色固体化合物、丙烯酸甲酯依次加入二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌并加热至155℃，然后搅拌反应10h-15h，反应结束后，降温冷却至室温；

S6.室温下，搅拌4小时析出晶体固体，然后将固体过滤出，采用DMF淋洗1次，再在甲醇中重结晶得固体；

S7.将固体采用真空干燥得纯品34g,收率42.5％；

S8.将真空干燥后的纯品化合物加入乙腈中；然后向反应液中滴加三氯氧磷；滴加完毕，升温至回流，搅拌反应10h-15h；反应结束后，减压浓缩；将浓缩液加入乙酸乙酯中；

S9.有机相采用饱和碳酸钠水溶液洗涤至弱碱性；有机相采用饱和氯化钠水溶液洗涤3次后，减压浓缩；

S10.固体粗品采用EA/PE＝1:2溶剂体系，重结晶得固体，然后将固体产品采用真空干燥的土黄色产品。

2.如权利要求1所述的2-氯-7,8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述TLC纯度96％。

3.如权利要求1所述的2-氯-7,8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，所述色谱层析柱纯化过滤是通过已用乙醇饱和200-300目硅胶柱过滤。

4.如权利要求1所述的2-氯-7,8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法，其特征在于：在步骤S3、S8和S9中，所述减压控制的压降为-0.1MPa。

5.如权利要求1所述的2-氯-7,8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3、S4和S5中，所述黄色固体为

6.如权利要求1所述的2-氯-7,8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法，其特征在于：在所述步骤S12中，所述真空干燥得纯品为

7.如权利要求1所述的2-氯-7,8-二氢-6H-喹啉-5-酮的制备方法，其特征在于：按质量计制备成分为：为112g、无水乙醇为1770g、无水醋酸铵为84.8g、无水碳酸钠为212g、丙烯酸甲酯为67.42g、二甲基甲酰胺(DMF)为476.6g、乙腈为360.18g、三氯氧磷为179.73g和乙酸乙酯为165.42g。