[发明专利]一种全氢化储氢分子的制备和脱氢方法

说明书

本发明公开了一种全氢化储氢分子的制备方法，包括以下步骤：S1.精确称取喹啉及催化剂，并加入反应釜中；S2.将反应釜连接温度感应装置；S3.向反应釜中充放氢气，将反应釜内的空气排尽，使反应釜内的压力与大气压一致；S4.设定反应温度、压力和转速，并匀速升温至反应温度，同时，将压力升至设定值，调整转速到设定值，反应过程中压力维持在设定值；S5.待喹啉全部转化成全氢化产物，停止反应，将温度感应装置的温度设定在15‑25℃，等待降温；S6.过滤，分离，收集，即得到全氢化储氢分子。本发明加氢条件温和，易于实现全氢化，加氢过程中不会出现催化剂中毒的现象，储氢量高达6.54wt％。

技术领域

本发明涉及有机液体储氢领域，尤其涉及一种全氢化储氢分子的制备和脱氢方法。

背景技术

芳香稠环化合物中引入氮杂原子，能够明显降低其氢化物的脱氢温度，增加稠环化合物芳环的数目，其氢化热会相应的降低，在一定程度上降低其氢化物的脱氢温度。因此，我们考虑在芳环中引入氮杂原子和适当增加芳环数两种方法来找出脱氢温度较低的有机液体储氢分子。但是，随着芳环数的增多，稠杂环分子的熔沸点一般随着分子量的增加而增高，这导致其在常温常压下不能以液态的形式存在，如N-乙基咔唑的熔点是68℃，常温为固态，不符合我们的液态有机储氢的理念和要求。

喹啉属于氮杂环芳香性有机化合物，熔点低，常温下为液态，沸点高达238.05℃，储氢量可达7.19wt％。喹啉结构与咔唑不同，喹啉N位不存在H原子，无法在喹啉N位连接侧基，因此选择非N位上连接侧基的喹啉分子作为研究目标。此类分子，熔点较低，常温下为液态，沸点较高，一般不容易挥发，储氢量高到6.54wt％。

发明内容

有鉴于此，本发明的实施例提供了一种加氢条件温和，易于实现全氢化的全氢化储氢分子的制备和脱氢方法。

本发明的实施例提供一种全氢化储氢分子的制备方法，包括以下步骤：

S1.精确称取喹啉及催化剂，并加入反应釜中；

S2.将反应釜连接温度感应装置；

S3.向反应釜中充放氢气，将反应釜内的空气排尽，使反应釜内的压力与大气压一致；

S4.设定反应温度、压力和转速，并匀速升温至反应温度，同时，将压力升至设定值，调整转速到设定值，反应过程中压力维持在设定值；

S5.待喹啉全部转化成全氢化产物，停止反应，将温度感应装置的温度设定在15-25℃，等待降温；

S6.过滤，分离，收集，即得到全氢化储氢分子。

进一步，所述步骤S1中，所述喹啉为8-甲基喹啉，所述喹啉和催化剂的比例为30:1-5:1，所述催化剂为Rh/Al₂O₃、Pd/Al₂O₃、Pt/Al₂O₃、Pt/C和Ru/Al₂O₃中的一种或多种，所述喹啉及催化剂中加入溶剂，所述溶剂为二氧六环。

进一步，所述步骤S3中，充放氢气的分压为1-2MPa，向反应釜中充放3-4次氢气。

进一步，所述步骤S4中，设定的反应温度为100℃-200℃，设定的压力为2-9MPa，设定的转速为500-700r/min。

进一步，所述步骤S6中，先分离出催化剂，再利用旋转蒸发仪将溶剂与全氢化产物分离。

一种全氢化储氢分子的脱氢方法，包括以下步骤：

S1.将全氢化储氢分子和脱氢催化剂加入反应装置中；

S2.将反应装置固定在油浴锅上方，且不接触油浴油面；