[发明专利]一种全氢化储氢分子的制备和脱氢方法有效
| 申请号： | 201810164935.1 | 申请日： | 2018-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN108440406B | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 杨明;董媛;柯汉忠;程寒松 | 申请（专利权）人： | 中国地质大学（武汉） |
| 主分类号： | C07D215/06 | 分类号： | C07D215/06;C01B3/00 |
| 代理公司： | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人： | 冯必发;金慧君 |
| 地址： | 430074 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢化 分子 制备 脱氢 方法 | ||
1.一种全氢化储氢分子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.精确称取喹啉及催化剂，并加入反应釜中；
S2.将反应釜连接温度感应装置；
S3.向反应釜中充放氢气，将反应釜内的空气排尽，使反应釜内的压力与大气压一致；
S4.设定反应温度、压力和转速，并匀速升温至反应温度，同时，将压力升至设定值，调整转速到设定值，反应过程中压力维持在设定值；
S5.待喹啉全部转化成全氢化产物，停止反应，将温度感应装置的温度设定在15-25℃，等待降温；
S6.过滤，分离，收集，即得到全氢化储氢分子；
所述步骤S1中，所述喹啉为8-甲基喹啉，所述喹啉和催化剂的比例为30∶1-5∶1，所述催化剂为Ru/Al2O3，所述喹啉及催化剂中加入溶剂，所述溶剂为二氧六环；
所述步骤S3中，充放氢气的分压为1-2MPa，向反应釜中充放3-4次氢气；
所述步骤S4中，设定的反应温度为150℃-170℃，设定的压力为7-9MPa，设定的转速为500-700r/min。
2.根据权利要求1所述的全氢化储氢分子的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，先分离出催化剂，再利用旋转蒸发仪将溶剂与全氢化产物分离。
3.一种全氢化储氢分子的脱氢方法，其特征在于，所述全氢化储氢分子根据权利要求1或2任一所述的制备方法制备而成，所述脱氢方法包括以下步骤：
S1.将全氢化储氢分子和脱氢催化剂加入反应装置中；
S2.将反应装置固定在油浴锅上方，且不接触油浴油面；
S3.设定油浴锅温度，待温度升至设定温度，将反应装置下移至油浴锅油面以下，反应，即得到脱氢产物；
所述步骤S1中的脱氢催化剂为5wt％Pd/Al2O3；
反应条件为230℃，8MPa氢气分压。
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