[发明专利]石墨烯薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯薄膜的制备方法，采用双频驱动的容性耦合等离子体源对氢气放电产生氢等离子体，利用所述氢等离子体在温度20‑80℃下还原氧化石墨烯薄膜得到石墨烯薄膜，氧化石墨烯薄膜的厚度为1‑30μm，氢气的流量为10‑30sccm，产生双频驱动的容性耦合等离子体源的上电极的射频频率为13.56‑60MHz，功率为0‑500W，下电极的射频频率为2‑27.12MHz，功率为0‑500W，氢气通过进气管与上电极的上极板连通，上极板上均布有若干小孔。本发明通过合理的控制氢等离子体的密度和能量，在低温条件下高效、无污染制备出具有良好的导电性能和透光性能的自支撑石墨烯。

技术领域

本发明涉及石墨烯薄膜制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯薄膜的制备方法。

背景技术

自2004年被Geim等人发现以来，石墨烯由于结构独特、性能优异、理论研究价值高、应用前景广阔而备受关注。作为石墨烯重要应用之一，石墨烯透明导电膜以其资源丰富、良好的化学稳定性和柔韧性成为新一代的透明导电膜，在柔性显示领域表现出巨大的应用潜力。

目前，制备石墨烯的方法主要有三种：

(1)机械剥离法。虽然制备成本非常低，但得到的石墨烯尺寸很小，一般在10-100μm之间，而且完全不可能大规模制备；

(2)碳化硅外延生长。缺点是原料成本较高，设备成本也很高，生长温度很高(1400℃)，很难生长大尺寸的石墨烯；

(3)化学气相沉积法。有可能规模化生产，生长得到的石墨烯一般都是多晶，衬底转移是难题。

氧化石墨烯是含有丰富含氧官能团的石墨烯衍生物，具有良好的水溶性，易于成膜。可通过化学氧化剥离廉价的石墨而得，随后通过还原处理可制成石墨烯，可以制备出低成本大面积的柔性石墨烯透明导电膜。因此，利用氧化石墨烯还原制备石墨烯已成为低成本、宏量制备石墨烯的一个重要途径，对促进石墨烯的宏量应用具有重大意义。利用氧化石墨烯还原制备石墨烯，其关键是采用什么还原方法有效地去除氧化石墨烯表面的含氧官能团，获得具有高导电性的石墨烯及其薄膜材料。

目前，氧化石墨烯的还原方法主要有两类：高温热处理和低温化学还原。高温热处理法通常要求在1000℃以上，还原成本较高，而且要求承载石墨烯及其薄膜的基片能够耐受高温，因此限制了该方法的广泛应用。低温化学还原可以在低于100℃的条件下进行，易于实现氧化石墨烯材料的低成本还原。但是，目前的低温化学还原方法中效果最好的肼类还原剂和金属氢化物类还原剂的还原效果仍不理想，而且肼类物质不仅成本高，还是剧毒物质，大量使用会对环境造成严重污染。此外，采用这两类物质还原氧化石墨烯薄膜时，会造成薄膜膨胀或破碎，无法得到高电导性的石墨烯薄膜。因此迫切需要开发高效、低成本、无污染且适用于氧化石墨烯薄膜还原的低温还原方法，制备出性能优良的石墨烯。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种石墨烯薄膜的制备方法，本发明通过合理的控制氢等离子体的密度和能量，在低温条件下高效、无污染制备出具有良好的导电性能和透光性能的无衬底支撑的石墨烯。

本发明提供了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用双频驱动的容性耦合等离子体源对氢气放电产生氢等离子体，利用氢等离子体在20-80℃下还原氧化石墨烯薄膜表面的含氧官能团，得到石墨烯薄膜，氧化石墨烯薄膜的厚度为1-30μm，氢气的流量为10-30sccm，其中，产生双频驱动的容性耦合等离子体源的

上电极的射频频率为13.56-60MHz，功率为100-300W，优选地，上电极的射频频率为60MHz，

下电极的射频频率为2-27.12MHz，功率为50-150W，优选地，下电极的射频频率为2MHz，

氢气通过进气管(9)与上电极的上极板(2)连通，上极板(2)上均布有若干小孔，以使得氢气采用淋喷式进气方式产生氢等离子体。