[发明专利]石墨烯薄膜的制备方法有效
申请号: | 201810162626.0 | 申请日: | 2018-02-27 |
公开(公告)号: | CN108117063B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 葛水兵;杨勇 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 冯瑞;杨慧林 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢等离子体 氢气 石墨烯薄膜 制备 容性耦合等离子体 射频频率 上极板 电极 双频 还原氧化石墨烯 氧化石墨烯薄膜 含氧官能团 驱动 薄膜表面 导电性能 低温条件 进气方式 透光性能 进气管 石墨烯 下电极 自支撑 放电 均布 喷式 小孔 连通 | ||
1.一种石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:采用双频驱动的容性耦合等离子体源对氢气放电产生氢等离子体,利用所述氢等离子体在20-80℃下还原氧化石墨烯薄膜表面的含氧官能团,得到所述石墨烯薄膜,所述氧化石墨烯薄膜的厚度为1-30μm,氢气的流量为10-30sccm,其中,产生所述双频驱动的容性耦合等离子体源的
上电极的射频频率为13.56-60MHz,功率为0-500W,
下电极的射频频率为2-27.12MHz,功率为0-500W,
所述氢气通过进气管(9)与上电极的上极板(2)连通,所述上极板(2)上均布有若干小孔,以使得所述氢气采用淋喷式进气方式产生所述氢等离子体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:在真空条件下进行还原,本底真空为1×10-5-5×10-5Pa,工作气压为10-30Pa。
3.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:还原时间为10-30分钟。
4.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:在双频驱动的容性耦合等离子体装置中制备所述石墨烯薄膜,所述双频驱动的容性耦合等离子体装置还包括真空室(1)、正对所述上极板(2)下方的下极板(3)、真空抽气系统(8),所述上极板(2)位于所述真空室(1)中,所述上极板(2)和所述下极板(3)平行设置且间距可调,所述上极板(2)连接所述上电极(6),所述下极板(3)连接所述下电极(7),所述下极板(3)的下表面还连接有加热器(5),所述氧化石墨烯薄膜放置于所述下极板(3)上,所述真空室还开设有进气口,所述进气管(9)穿设于所述进气口内。
5.根据权利要求4所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述上电极(6)连接有第一匹配调节器(61),所述下电极(7)连接有第二匹配调节器(71)。
6.根据权利要求4所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述加热器(5)为铠甲加热器,加热温度范围为0-1000℃。
7.根据权利要求4所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述上极板(2)和所述下极板(3)的间距为30-100mm。
8.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯薄膜的制备方法包括以下步骤:
(1)将石墨和硝酸钠在硫酸中混匀,然后向其中加入高锰酸钾,在0-30℃下反应0.5-1.0小时,然后升温至20-60℃反应2-3小时,加入水后升温至80-120℃,再加入双氧水反应1-2小时,得到氧化石墨烯悬浮液;
(2)将1-5mg/mL的所述氧化石墨烯悬浮液过滤、烘干后,得到所述氧化石墨烯薄膜。
9.根据权利要求8所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述石墨、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为1-3:1-2:5-8。
10.根据权利要求8所述的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述石墨的质量与硫酸的体积、双氧水的体积比为1-3g:30-60mL:20-50mL。
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